青島盛瀚色譜技術有限公司
D180新品應用 | 離子色譜柱后衍生方法檢測六價鉻
檢測樣品:水
檢測項目:六價鉻
方案概述:離子色譜法可以將六價鉻經色譜柱和其他干擾物質分離,分離后的六價鉻與顯色劑反應,形成具有特征吸收波長的化合物,通過可見光譜測定該特征吸收波長下的吸光度。此方法具有專屬性強、抗干擾的優勢,特別適合復雜基體的檢測。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進行六價鉻的檢測。
小科普 · 六價鉻
鉻是一種具有多種價態的金屬,常見的有Cr(III)和Cr(VI),Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,對人類、動物及水生生物均有非常大的毒害作用,被癌癥研究署(IARC)列為一級致癌物。我國《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)中明確規定六價鉻的含量不得超過0.05mg/L,《地下水質量標準》(GB 14848-2017)中I類水中六價鉻的限制為0.005mg/L。
目前六價鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、離子色譜柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等,其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價鉻,但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響,尤其是帶有顏色的樣品,容易出現假陽性或假陰性結果,重復性不佳。
離子色譜法可以將六價鉻經色譜柱和其他干擾物質分離,分離后的六價鉻與顯色劑反應,形成具有特征吸收波長的化合物,通過可見光譜測定該特征吸收波長下的吸光度。此方法具有專屬性強、抗干擾的優勢,特別適合復雜基體的檢測。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進行六價鉻的檢測。
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色譜條件
• 設備型號:CIC-D180
• 色譜柱:SH-AC-1
• 淋洗液(1L):250mmol硫酸銨+7mL氨水
• 流速:1.0mL/min
• 衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸
• 衍生液動力源:氮氣
• 進樣量:500μL
• 檢測方式:光學檢測器(鎢燈540nm)
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試劑及標準品
1. 硫酸銨,優級純
2. 氨水,優級純
3. 二苯卡巴肼
4. 甲醇,色譜純
5. 硫酸,優級純
6. 重鉻酸鉀,基準試劑或優級純
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測試譜圖
▲ 2ppb Cr(VI)測試譜圖
▲ 線性譜圖
▲ 重復性
以上數據顯示,采用離子色譜柱后衍生方法,對水中Cr(VI)進行測定,精密度好、準確性高、靈敏度高。該方法既適用于生活飲用水、地表水等簡單基體,也適用于廢水等復雜基體,按3倍信號噪聲比計算,該方法的小檢出濃度可以達到0.3ppb,超過現有標準的檢測要求。
盛瀚CIC-D180智能型離子色譜儀,實現了手機APP遠程操控和信息資源共享,大大提高了工作效率。模塊化的設計也為不同需求的分析工作者提供了更多可能,可做雙系統,可搭配多種檢測器等。
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