GC5890F 水源水中巴豆醛衛生檢驗標準方法氣相色譜法
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- 公司名稱 南京科捷分析儀器應用研究所
- 品牌
- 型號 GC5890F
- 產地 江蘇省南京市光華路1號理工大學科技園C042室
- 廠商性質 其他
- 更新時間 2018/4/14 9:25:43
- 訪問次數 299
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水源水中巴豆醛衛生檢驗標準方法氣相色譜法
| 檢測條件 檢測物質 | 主機及檢測器 | 進樣 | 色譜柱 | 溫度 | 氣流條件 | 色譜圖 |
| 巴豆醛 | GC5890F附有氫火焰離子化檢測器 （FID） | 10μL | 長2m，內徑4mm不銹鋼柱。15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔體上 | 柱溫80℃ 檢測器140℃ 汽化室140℃ | 氮氣45mL/min 氫氣50mL/min 空氣700mL/min | 見下圖 |
出峰次序：巴豆醛、異戊醇
水源水中巴豆醛衛生檢驗標準方法氣相色譜法
氣相色譜法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了用氣相色譜法測定水源水的巴豆醛。
本標準適用于測定水源水中的巴豆醛。本法zui低檢測濃度為0.16mg/L。
2 主題內容與適用范圍
以異戊醇為內標物,用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中巴豆醛的含量。
3 試劑
3.1 巴豆醛標準貯備溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此應用前必須大標定其濃度,標定方法:吸取100mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸標準液,振搖,加入1.00mL巴豆醛,稱重。再振搖2～3min,使反應*后,定量移入燒杯內,將pH計電極插入溶液中,在不斷攪拌下滴入0.5000mol/L氫氧化鈉標準溶液,至
pH達9.2～9.4時,記錄氫氧化鈉標準溶液滴入的體積（mL）,按下式計算巴豆醛百分含量:
巴豆醛（%）=（A-B）×M×70.9/2×100/（W×1000）
式中:
A――滴定50mL標準酸所需氫氧化鈉標準溶液的計算量,mL；
A――滴定50mL標準酸所需氫氧化鈉標準溶液的計算量,mL；
B――滴定樣品時所用氫氧化鈉標準溶液的量，mL；
M――氫氧化鈉溶液摩爾濃度；
W――巴豆醛的重量，g。
根據標定的濃度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛貯備溶液。
3.2 巴豆醛標準使用溶液:將標準貯備液用純水稀釋成1.0mL含巴豆醛0.10mg。
3.3 聚乙二醇）PEG）-4000。
3.4 102白色擔體（60～80目）。
3.5 異戊醇水濃度,0.1mg/mL。
4 儀器
4.1 GC5890氣相色譜儀。
4.1.1氫火焰離子化檢測器。
4.1.2色譜柱:長2m,內徑4mm不銹鋼柱。
4.1.3 10?L微量注射器。
5 采樣
將水樣采集在磨口塞玻璃瓶中。
6 分析步驟
6.1 色譜條件
6.1.1色譜柱:15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔體上。
6.1.2溫度:柱溫:80℃,檢測器溫度140℃,氣化室溫度140℃。
6.1.3氣體流速:N2，45mL/min；H2，50mL/min；空氣，700mL/min。
6.2 測定
取水樣5.0mL（若巴豆醛含量過高時,可將水樣適當稀釋后再取出5.0ml）,加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,取10?L注入氣相色譜儀。記錄色譜峰，根據巴豆醛和異戊醇二個峰高比值，從內標樣準曲線上查出巴豆醛濃度。
6.3 內標校準曲線的繪制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛標準使用液（3.2）于5.0mL比色管中,加純水至刻度。此系列的巴豆醛溶液濃度分別為1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,各取10?L進樣,以巴豆醛與異戊醇的峰高比值為縱坐標,繪制內標準校準曲線。
6.4.1出峰順序:巴豆醛、異戊醇。
a.巴豆醛 3min 30s
b.異戊醇 8min 20s
7 計算
從內標校準曲線上查得濃度，即為水樣的濃度（mg/L），經稀釋的水樣，需乘以稀釋倍數。
8精密度和準確度
二個實驗室對巴豆醛濃度為10?g/mL水樣進行重復測定，相對標準差為0.56～3.7%。兩個實驗室用井水、坑水，維尼綸廠、制藥廠、自行車廠廢水作加標回收試驗，回收率為95～108%。
業務范圍：
1、幫助您建立色譜分析室及色譜分析方法、培訓色譜操作人員.
2、銷售各類進口、國產分析儀器及有關配件、標樣、試劑。
3、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計等各類分析儀器的安裝調試、功能改進、維護修理。
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