醫藥用級環拉酸鈉139-05-9特征

鑒別試驗溶于水，幾乎不溶于乙醇。按OT-42方法測定。在1%的試樣液10ml中加鹽酸1ml，混合，加氯化鋇試液(TS-37)1ml。所得溶液仍應澄明，如再加亞硝酸鈉試液(TS-226)1ml。則有白色沉淀形成。鈉試驗陽性(IT-28)。含量分析將試樣在105℃：下預經干燥1h后，精確稱取約0.4g，溶于由50ml水和5ml稀鹽酸試液(TSChemicalbook-117)配成的混合液中，用0.1mol/L亞硝酸鈉液滴定。當滴定至最后1ml滴定液時，應逐滴加入，其終點由沾有碘淀粉試紙的玻璃棒伸人被滴定液中時立即出現藍色為止，或用電位滴定法確定終點。當滴定時，被滴液維持1min后仍能重現上述終點現象。每ml0.1mol/L亞硝酸鈉液相當于環己基氨基磺酸鈉(C6H12N3NaOS)20.12mg。

醫藥用級環拉酸鈉139-05-9特征

【檢查】吸光度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在270nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。

　　酸堿度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～7.5。

　　溶液的澄清度與顏色  取酸堿度項下的溶液，依法檢查（通則0901與通則0902），應澄清無色。

　　硫酸鹽  取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。

　　環己胺  取本品10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取環己胺對照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，迅速加鹽酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含環己胺2.5μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10ml，分別置60ml分液漏斗中，加堿性乙二胺四醋酸二鈉溶液（取乙二胺四醋酸二鈉10g與氫氧化鈉3.4g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，即得）3.0ml與-正丁醇（20:1）15.0ml，振搖2分鐘，靜置，取層，精密量取10ml，置另一分液漏斗中，加甲基橙硼酸溶液（取甲基橙200mg與硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加熱使溶解，靜置24小時以上，臨用前濾過，取續濾液，即得）2.0ml，振搖2分鐘，靜置，取層，加無水硫酸鈉1g，振搖，靜置；精密量取層溶液5ml，置比色管中，加甲醇-硫酸（50:1）0.5ml，搖勻，供試品溶液的顏色不得深于對照品溶液；或照紫外-可見分光光度法（通則0401），在520nm波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（0.0025%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　重金屬  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品2.0g，加水22ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。