新型的 TG 209 F1 Libra^®，憑借獨(dú)的設(shè)計(jì)和高度的靈活性，與 DSC 204 F1 Phoenix^® 一起，構(gòu)成了新一代的熱分析儀。

TG 209 F1 的溫度范圍為 10-1100°C，升溫速率在 0.001 K/min - 200 K/min 范圍內(nèi)可選。檢測樣品溫度的熱電偶與坩堝底部直接接觸，保證樣品實(shí)際溫度的準(zhǔn)確性。

真空密閉的爐體、頂部裝樣的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和精確控制保護(hù)氣和吹掃氣流量的 MFC，為 TG 與 FTIR 或 GC-MS 聯(lián)用提供了理想條件。

TG 209 F1 Libra^® 是一個(gè)多功能的 TGA 系統(tǒng)，可配置自動抽真空與氣體置換系統(tǒng)，軟件的 c-DTA^® 功能可在熱重測試的同時(shí)得到 DTA 信號，該系統(tǒng)可滿足精度的測試要求并保證測試質(zhì)量。

TG 209 F1 Libra^® - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：(10)20°C - 1100°C

• 升溫與降溫速率：0.001 K/min - 200 K/min

• 冷卻時(shí)間：12 min（1100°C - 100°C）

• 稱量范圍：2000 mg

• 分辨率：0.1 µg

• 氣氛：惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài)

• 內(nèi)置質(zhì)量流量計(jì)，精確控制氣體流量，包括兩路吹掃氣和一路保護(hù)氣

• 真空密閉系統(tǒng)，真空度可達(dá) 10^-2mbar（1 Pa）

• c-DTA^® 可在熱重測試的同時(shí)得到 DTA 曲線，可用于溫度校正

• 通過可加熱接口設(shè)備，與紅外、質(zhì)譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（可選）

• 可與 PulseTA^® 系統(tǒng)聯(lián)用（可選）

• 可選 64 位自動進(jìn)樣器

TG 209 F1 Libra^® - 軟件功能

TG 209 F1 Libra^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

TGA 分析功能特點(diǎn)：

• 質(zhì)量變化標(biāo)注單位：% 或 mg

• 手動或自動標(biāo)注失重臺階

• 質(zhì)量-時(shí)間 / 溫度標(biāo)注

• 殘余質(zhì)量標(biāo)注

• 可標(biāo)注失重臺階的外推起始點(diǎn)和終止點(diǎn)

• 可對熱重曲線做一階微分(DTG)和二階微分，并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注

• 自動進(jìn)行基線扣除和浮力校正

• c-DTA^®：可標(biāo)注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積（選件）

• Super-Res^®（超解析軟件）：按照用戶設(shè)置，能夠根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中的失重速率對升溫速率進(jìn)行動態(tài)的自動優(yōu)化調(diào)整，有效分離相鄰失重臺階。對于復(fù)雜的、多個(gè)過程相疊的失重步驟往往能夠得到更好的結(jié)果。（選件）

• 調(diào)制 TGA 功能（選件）

• 軟件符合 GLP、GMP 和 21CFR 標(biāo)準(zhǔn)

TG 209 F1 Libra^® - 應(yīng)用實(shí)例

橡膠輪胎組分分析

TGA 是測定橡膠組分和增塑劑含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。如圖所示為某一橡膠復(fù)合材料的熱分解過程，在增塑劑（含量大約7％）揮發(fā)之后，樣品中的個(gè)彈性體組分在 383°C附近分解（失重量 38％），第二個(gè)彈性體組分在 448°C分解（失重量31％）。計(jì)算得到炭黑含量是 20％，灰分為 4％。DTG 峰值溫度表明該材料為添加碳黑的 NR／SBR 橡膠混合物。

SEBS+PP 增塑劑成分測定

熱塑性彈性體是一類兼有熱塑性和彈性性能的共聚物或共混物，非常容易加工，例如注射成型。在常規(guī)的動態(tài)吹掃氣氛條件下，這類材料中小分子增塑劑的分解臺階與彈性體組分的分解臺階互相重疊，無法分開。當(dāng)在真空下測試時(shí)，增塑劑的沸點(diǎn)下降，揮發(fā)提前，其含量的定量測定將更為精確。

TG 209 F1 Libra™ 可配備的全自動真空系統(tǒng)。如圖中藍(lán)色曲線所示，由于真空下的測試降低了增塑劑的蒸汽壓，兩個(gè)失重過程分離的更為明顯。

聚酰胺

聚酰胺 66（PA66）是一種熱塑性聚合物，廣泛使用于各種工程技術(shù)行業(yè)。通常采用添加適當(dāng)?shù)奶盍希绮ＡЮw維，以提高 PA66 的剛度。對 PA66 進(jìn)行 TGA 測試不僅可以確定其分解行為，而且還能得到玻璃纖維的含量。下圖中的 TGA 曲線清楚地顯示出裂解碳和填充碳的比例。

煤

煤的熱解是一個(gè)復(fù)雜的過程，涉及到大量的化學(xué)反應(yīng)。加熱過程中主要生成揮發(fā)性物質(zhì)（氣體和焦油）和固體碳（焦）。在氮?dú)鈿夥障拢?100K/min 的升溫速率測定質(zhì)量為 10mg 的煤。對應(yīng)的 TGA 曲線顯示出幾個(gè)失重變化，失重 5.3%（≤210°C）很可能是水分的釋放；至實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得出樣品殘余量為 61.5%。

細(xì)煤粉 TG 曲線

硬脂酸鎂

市售的硬脂酸鎂一般由幾種脂肪酸鹽按不同比例混合而成，被廣泛用作藥物的賦形劑。TGA 測試硬脂酸鎂在 200°C 溫度范圍內(nèi)有三個(gè)失重臺階：0.5%，1.1% 和 2.1%，若通過 TGA/FTIR 聯(lián)用分析儀，從對應(yīng)的譜圖即可初步判斷這三次失重均為水分的揮發(fā)。

硬脂酸鎂 TG 曲線，樣品質(zhì)量：5.8mg，升溫速率：10K/min，氣氛：N2

云母

TGA 測試分析顯示出在較低溫度下云母脫水和脫羥基的失重過程。TG 209 F1 Libra™ 配備新型的陶瓷爐體，具有寬廣的溫度測試范圍，溫度達(dá) 1100℃，能夠觀察到云母在 1093°C 的特征失重溫度。

云母 TG 曲線

CO2 氣氛下白云石的熱分解

白云石在氮?dú)鈿夥障聹y試，其熱分解的失重臺階之間互相重疊；當(dāng)在 CO₂ 氣氛下測試，這些分解臺階就會被明顯分開。c-DTA 曲線則給出了進(jìn)一步的信息：這兩步分解均是吸熱分解。

TG 209 F1 Libra^® - 相關(guān)附件

TG 209 F1 Libra^® 配備帶制冷系統(tǒng)的恒溫水浴，其作用一是使稱重系統(tǒng)處于穩(wěn)定的恒溫工作環(huán)境下，不受到高溫下爐體傳熱的影響，并減小長時(shí)間測試的系統(tǒng)漂移，二是用于快速的冷卻爐體，同時(shí)也可根據(jù)需要使測試從低于室溫的溫度開始。TG 209 F1 可配備不同類型的真空泵，與自動真空 / 氣體填充系統(tǒng) AutoVac 相配合，可以實(shí)現(xiàn)在真空、或是純凈無氧的惰性氣氛下測試。耐馳公司還提供多種不同質(zhì)地、不同尺寸的坩堝以滿足試驗(yàn)的需要，包括氧化鋁坩堝、鉑銠坩堝、鋁坩堝、石墨和石英坩堝等。

TG 209 F1 Libra^® 可配備自動進(jìn)樣系統(tǒng) ASC，可以自動有效地進(jìn)行常規(guī)測試以滿足質(zhì)量控制和研發(fā)的需要。測試時(shí)無需實(shí)驗(yàn)人員在場，可以不分晝夜地進(jìn)行，甚至可以在周末工作，使儀器得到充分利用。

進(jìn)樣器上的每一個(gè)樣品都可單獨(dú)設(shè)置不同的實(shí)驗(yàn)條件和分析標(biāo)注方法，NETZSCH Proteus^® 軟件易于理解的設(shè)置向?qū)⒖梢砸龑?dǎo)操作者輕松的完成一系列測量程序的編制。而且，事先沒有安排的測試也可以中途插入到已經(jīng)設(shè)好的程序中，非常靈活。

對于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品，ASC 還提供了一個(gè)自動扎孔裝置，可以設(shè)定在測量開始前對密封的坩堝進(jìn)行扎孔。

TG 209 F1 Libra^® - 聯(lián)用技術(shù)

對材料進(jìn)行更高層次的研究和表征需要用到聯(lián)用技術(shù)。TG 209 F1 Libra^® 支持如下幾種聯(lián)用方式：

• 熱質(zhì)聯(lián)用：TG-QMS

• 熱紅聯(lián)用：Perseus-TG 或 TG-FTIR

• 熱氣質(zhì)聯(lián)用：TG-GC-MS

系統(tǒng)也支持以并聯(lián)方式同時(shí)聯(lián)用兩種氣態(tài)成分檢測系數(shù)。

TG 實(shí)驗(yàn)中分解產(chǎn)生的氣體經(jīng)過可加熱的石英毛細(xì)管或是傳輸線直接進(jìn)入氣體分析儀，氣體分析儀可以檢測樣品分解過程中產(chǎn)生的微量（低至 ppm 級）揮發(fā)性產(chǎn)物。