應用領域 | 化工,石油,地礦,能源,航天 |
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一、簡介
Russo博士于2004年創建了美國應用光譜(Applied Spectra,ASI)公司, ASI公司是一家專門研究激光剝蝕及光譜分析技術的高科技公司,研發人員均為美國勞倫斯伯克利國家實驗室(Lawrence Berkeley National Laboratory)的科研人員。美國勞倫斯伯克利國家實驗室具有80多年LIBS技術的研究經驗,致力于激光誘導等離子體光譜和剝蝕技術在化學分析領域的應用和開發。
*技術能夠將激光剝蝕與激光誘導擊穿光譜相結合,實現了LIBS與LA-ICP-MS的同時檢測。該系統可與市面上的普通四極桿質譜儀、飛行時間質譜儀和多接收質譜儀等常見質譜儀聯用。
二、技術優勢:
- Q開關,短脈沖Nd:YAG激光器,擁有各種不同波長、不同能量的飛秒或納秒激光器,可根據您的實際應用需求進行選購;
- 創新的模塊化系統為獨立的LA,LIBS,或LA–LIBS復合系統的配置設計;
- 滿足不同分析要求的三種LIBS檢測器選項,LIBS可配置雙檢測器;
- 系統傳感器,確保激光剝蝕一致性:
- 高度自動調整技術
- 激光能量穩定快門
- 雙攝像機,一個于高倍成像,另一個用于樣品表面的廣角觀察;
- 應用光譜Flex樣品室帶有可互換鑲嵌模塊,以優化運輸氣體流量和顆粒沖刷性能;
- 緊湊型微集氣管設計,以消除脫氣和記憶效應;
- 雙路高精度數字質量流量控制器和電子控制閥門;
- 系統軟件:
- 硬件部件的全面控制與測量自動化
- 多功能取樣方法:全分析、微區&夾雜物分析,深度分析和元素成像
- 用于LIBS和LA-ICP-MS分析的強大數據分析模塊
- 用于判別和分類分析的LIBS化學計量軟件
- 維護成本低;
- 升級為LA-LIBS復合系統簡單;
- 可升級為飛秒激光剝蝕;
三、硬件特點:
針對雙重LA/LIBS性能而設計的緊湊、模塊化系統
主體包括激光源、激光束傳輸光學器件、Flex樣品室、氣體流量控制系統以及LIBS檢測器。
自動調整樣品高度,保證激光剝蝕的一致性
考慮到樣品表面的形態變化,采用自動調高傳感器。可保持精確的激光聚焦,在所有采樣點上提供相同的激光能量,并在所有采樣點上實現一致的激光剝蝕。
具有可互換鑲嵌模塊的Flex樣品室,以優化氣流和微粒沖洗性能
根據測量目的(主要成分分析、包裹體分析、高分辨率深度分析、元素成像等),有必要對樣品室的各個性能指標進行優化,指標包括:沖洗時間、顆粒混合、樣品室內的流動特性。Flex樣品室的設計能夠容納直徑為4英寸的樣品,使用一組可互換的頂部和底部鑲嵌塊來調節氣流條件(層流和紊流)和微粒沖洗時間。此外,Flex樣品室的設計是為等離子體光提供一個好的視角,從而保證在激光剝蝕過程中進行靈敏的LIBS檢測。
創新集氣管設計
采用先進的集氣管設計,大限度地減少了脫氣,防止了任何燒蝕顆粒的堆積,并消除記憶效應。容易組裝,便于定期清潔輸氣管道。
高精度氣體流量控制系統
氣體控制系統使用兩個高精度、數字化質量流量控制器(MFC)和電子控制閥,用于氬氣、氦氣及補充氣體的輸送,并精確控制氣流,防止等離子體火焰熄滅。預設配置可以選擇輸送氬氣、氦氣或補充氣體。
氣體流量控制系統
通過雙攝像頭和先進照明實現樣品可視化
擁有先進照明系統和高倍光學變焦(高達60X)功能,清晰呈現樣品的表面細節。配備雙高分辨率CMOS成像攝像機,提供廣角視野和高倍成像,以精確地研究精細區域(見下圖)。廣角視野視圖可以保存,并用于定位不同的樣品位置,使用高倍鏡研究樣品。
具有三種獨立的照明模式,提高圖像質量和對比度:擴散式LED光源,透射光和同軸反射光,光的強度和顏色可控。
清晰、高倍放大的樣品表面圖像
同軸光線不同顏色和強度下的樣本圖像對比
三種LIBS檢測器可選,擴展了儀器功能
三種不同LIBS檢測器可選:(1)帶有ICCD攝像機的掃描Czerny Turner光譜儀;(2) 配備ICCD攝像機的中階梯光柵光譜儀;(3)同步六通道CCD光譜儀。做為獨立的LIBS儀器系統,可同時配備任意兩種檢測器。雙檢測器開辟了新的LIBS檢測功能。
四、軟件特點
直觀的圖形用戶界面(GUI)和強大的數據分析技術
Axiom LA具有非常直觀、用戶友好的界面,可瀏覽不同的樣品區域,并建立靈活的激光采樣方案。Axiom LA集成了一個強大的數據分析模塊,用于高效分析LIBS光譜和時間分辨ICP-MS信號。
輕松地創建復雜的激光取樣模式
Axiom LA有一個大窗口,清晰、詳細的顯示樣品圖像。分析人員可以在樣品圖像上編輯任意的激光采樣模式,包括直線、曲線、隨機點、網格點和預先編輯的任意圖案。即使是復雜形狀的采樣區域也可以用圖案生成工具突出顯示,并精確地分析元素或同位素含量。
使用Axiom LA生成采樣模式并創建檢測自動化的方案
針對復雜LIBS光譜的強大數據分析工具
Clarity分析軟件具有強大LIBS數據分析工具。TruLIBS™,是應用光譜公司專有的數據庫,是從真實的LIBS等離子體中獲得,能夠快速、準確地識別復雜LIBS發射峰。特定的搜索標準(波長范圍、元素組、等離子體激發狀態)可以用來在短時間內縮小搜索范圍。TruLIBS™允許用戶從軟件直接加載實驗庫LIBS光譜來識別和標記峰值。
基本光譜分析工具(如連續背景扣除、峰面積積分和重疊光譜曲線擬合)有助于分析人員有效地處理LIBS峰值并獲得定量結果。分析人員可監測多次激光脈沖采樣期間LIBS的強度或不同分析物比例的統計數據。可以同時處理單個LIBS譜圖,從而大大縮短數據分析時間。
整個光譜的連續背景扣除
自動峰面積積分
曲線擬合的重疊峰
從時間解析的ICP-MS信號到完整的定量結果
Clarity軟件是ICP-MS數據管理和分析工具,分析者可以選擇感興趣的同位素并顯示它們的時間分辨ICP-MS信號以進行比較分析,可以輕松地估計集成強度和RSD值。同時,時間分辨ICP-MS信號也可以非常流暢,并且可以輕而易舉地獲得TRSD(時間相對標準偏差)統計學數值。
上圖:在時間分辨ICP-MS信號中選擇感興趣的同位素比較顯示和定義時間集成范圍
右圖:用于TRSD評估的平滑的時間分辨ICP-MS信號
質譜和LIBS光譜的產生
通過計算同位素ICP-MS強度,Clarity復合系統分析軟件根據微量元素信息生成代表樣品化學指紋的質譜圖。LIBS光譜根據主要和次要元素提供特征信息。
Clarity復合系統分析軟件可借助LIBS光譜和質譜,提供關于主要、次要和微量元素全面的化學信息。
玻璃樣品的寬LIBS光譜
Clarity復合系統分析軟件檢測同位素時所產生的質譜
用于定量分析的功能強大的校準模型
使用Clarity復合系統分析軟件,分析人員可應用單變量或多變量校準模型進行準確的定量分析。 另外,它使用完整的或特定范圍的LIBS光譜、質譜圖,分析人員可創建譜庫,構建有效、多元的校準模型,以準確檢測未知樣品的元素濃度。
玻璃樣品的LA-ICP-MS Li元素校準曲線
有效的數據可視化和樣品分類
復合系統軟件允許分析人員執行主成分分析(PCA),并可觀察從樣品中收集到的一組LIBS光譜和質譜之間的差異。同時,該軟件提供名為“光譜學習”(Spectralearn)的可選軟件模塊。 基于偏小二乘法判別分析(PLS-DA),“光譜學習”模塊將LIBS光譜和質譜作為樣品的特征譜圖儲存在譜圖庫中。 獲得的任何有疑問的物質譜圖都可以與譜圖庫進行匹配,以獲得高度有效的樣品ID。
10個BAS鋼標樣的PCA可視圖(401至410)
使用DepthTracker™元素的快速深度剖析
在固定點重復激光采樣,Clarity LIBS分析軟件中的DepthTracker™能瞬時監測所選元素的LIBS發射峰值強度,揭示不同樣品深度處元素組成的變化。
DepthTracker™對于確定樣品表面的污染物、執行涂層分析、了解薄膜結構以及識別位于其下方的夾雜物是一項非常有價值的功能。
結構薄膜的深度剖面
功能強大的2D/3D元素制圖
Clarity復合系統分析軟件提供了一個集成制圖模塊,可將LIBS強度和時間分辨的ICP-MS信號轉換為選定元素的非常詳細的2D/3D圖。能夠將整個周期表中的所有元素從ppb到%的濃度范圍可視化。
名片上印刷油墨的2D圖(LIBS檢測C、H,LA-ICP-MS檢測Mg, Al, Ti, Sr)