室溫到300℃的工作溫度范圍及眾多*樣品池使得C80量熱儀適用于幾乎所有的量熱研究,特別是以下領域:
(1)生命科學及醫藥研究:
通過分解反應研究物質的多態性,藥物在不同濕度下變化,藥物多態性及結晶度研究,生物新陳代謝,藥物中間體的熱穩定性。
(2)過程安全:
壓力驟變的風險評估,化學合成及之后的熱分解反應,物質熱穩定性的研究,正常工藝流程的危險評估,事故風險評估,工藝方法的危險評估。
(3)能源:
沸石對柴油催化脫硫,瀝青-鹽混合物的反應測定,氣體水合物形成及分解,催化劑表征,氫吸附(燃料電池),核廢料的穩定性,核原料熱性能研究。
(4)食品:
油中的游離脂肪酸的中和反應,凝膠/溶膠,研究溶解、融化,結晶化,無定型,穩定性
技術特點
法國凱璞科技集團出品的C80微量熱儀產品在行業內一直處于優勢位置,其主要特點如下:
法國凱璞科技集團公司:“三維卡爾維傳感器”(“3D-sensor”),在世界范圍內,C80量熱儀的應用功能、安全程度、量熱靈敏度、持續等溫能力、耐壓能力是迄今為止的科學測量儀器。
超高靈敏度傳感器提供無以倫比的測試精度:3D卡爾維傳感器*包圍樣品,樣品釋放的所有熱量幾乎都能檢測到(>94%)。不管熱量的變化有多大或多小,系統都能提供出它的*圖像。
熱量校準:C80三維傳感器提供高靈敏度,與下列因素無關:樣品的重量、形狀和其他屬性(粉末,纖維,液體等);樣品和傳感器間的接觸方式;使用的坩堝的類型;吹掃氣體的屬性和流量
廣泛應用功能:通過功能強大的傳感器,多功能的反應池,C80量熱儀幾乎能模擬所有的過程條件:恒溫量熱儀:恒定溫度條件的熱測量,掃描量熱儀:程序溫度條件下的熱測量,反應量熱儀:混合反應池可以模擬反應條件,液-液,固-液;絕熱量熱儀:可借助AKTS熱動力學軟件實現相關測試功能并得到相應數據。
C80微量熱儀是一款為研發應用設計的儀器,集量熱的最高指標和性能于一身。其優異性能,主要表現在溫度范圍寬;溫度精度和準確度高;熱焓準確度和量熱精度高;信噪比高;采用焦耳電校準顯著提高儀器靈敏度高和分辨率;測試動態范圍大;測試樣品體積大,并可實現原位混合;儀器重量30 kg,為實驗室桌面放置儀器,對功率的要求為220 V - 50/60 Hz。
技術參數
溫度范圍 | 室溫至300℃ |
溫度準確度 | ±0.1℃ |
溫度精度 | ±0.05℃ |
程控溫度速率 | 0.001~2℃/min |
量熱準確度 | ±1% |
量熱精度 | ±0.1% |
RMS噪音 | 1uW |
靈敏度(30℃焦耳效應) | 30u V/mW |
分辨率 | 0.10uW |
動態范圍 | ±660m W;±2000mW |
樣品池 | 12.5m L(標準池) |
壓強(測量及控制) | -350bar(5075psi);-600bar(8700psi) -1000bar(14600psi) |
重量 | 30kg |
尺寸(高、寬、長) | 60/25/31cm |
電源要求 | 230V-50/60Hz |
樣品池種類
1、可實現高靈敏度的大樣品量差示掃描量熱儀功能——標準池
配大樣品量的標準池,容積12.5Ml,適合大多數測試,包括融化、結晶、相轉變、分解反應、聚合等熱效應測量,恒溫模式下可進行藥物的多晶型篩選。
2、可實現反應量熱功能——膜混合池、翻轉混合池、安倍池
配膜混合池,可實現對兩種物質(固-固、固-液、液-液)的混合,且可以進行攪拌;在恒溫條件下研究其混合反應、溶解、水化、中和、聚合等熱效應,獲得反應熱焓及*反應時間等數據,研究藥物相容性;匹配安全池甚至可以實現一路定量加料,可進行等溫加料反應過程熱聚集,也可進行鼓泡攪拌研究攪拌效應,同時可以接壓力傳感器評價反應過程的壓力產生,可達200bar以上。
配合氣體循環池,可實現氣-液或氣-固混合反應測試,可通入惰性氣體保護樣品,通入載氣測試其吸收熱或者反應熱;還可研究濕潤氣氛中的藥品性質,預測藥品在不同氣候條件下的性質變化。
3、獨有的絕熱加速量熱數據
由于微量熱儀數據的高精度,可憑借其輸出曲線借助動力學分析和熱平衡條件:可模擬各種反應體系的熱量的傳遞,及溫度壓力效應。可以獲得體系的絕熱失控時間TMRad,合成反應的最高溫度MTSR等關鍵數據。更可獲得樣品的自加速分解溫度。C80數據結合AKTS高等動力學軟件,即可獲得準確的絕熱情況下,化學穩定性及反應失控數據。
4、高壓量熱功能并能實現壓力在線測試
配合高亞池或測壓池,可實現高壓條件下的等溫和掃描量熱功能,適用于大多數壓力測試、反應熱和分解熱的測定,有氣體放出的間歇反應等;用于反應篩選,危害性評估從而可辨識及預判生產中可能導致危險情況的事件。
應用案例
1、食品方面的應用-淀粉的凝膠化
實驗:將6.3g的玉米粗粉(30%)和水分(70%)混合,取樣放入標準樣品池。以0.02℃/min 的溫升速率從20℃升溫到120℃。
結論:由于淀粉組分的不同,放熱曲線呈現出兩個吸熱峰。對曲線進行積分,相應的焓為2.2J·g -1和0.37J·g-1,*次吸熱是由于淀粉酶的凝膠化,第二個吸熱峰是由于支鏈淀粉復合物的熔化。
2、能源方面的應用—鋰電池的自熱
實驗:將9個CR1220型電池放放在樣品池內,恒溫70℃。
結論:55小時候9個電池的放熱量為24u W。
3、水泥水化熱的研究
實驗:將樣品(水泥的混合)放入樣品池,參比樣品是水和沙子,30℃保溫,測的水泥的水化放熱曲線。
結論:得到水化熱的熱流曲線,從曲線上可以看出又一個向上的吸熱峰,對熱流曲線進行積分得到放熱量的大小為58.6J/g。
4、危險化學品物質危險性研究
實驗:以0.02℃/min的溫升速率對Di-tert-butyl peroxide的物質危險性進行研究,得到實驗數據如圖所示。
結論:利用C80 微量熱儀得到了Di-tert-butyl peroxide的起始分解溫度(onset temperature),對熱流曲線進行積分得到了分解放熱量為1358.4J/g。
針對于物質危險性研究,通過對放熱量大小對物質危險性進行分級。C80微量熱儀具有較高的精度。同時,在物質分解的過程中往往會有氣體放出,對于一些含能材料,分解反應會導致溫度和壓力急劇上升,利用高壓池可以保證實驗的安全性。C80實驗數據的高質量可以結利用高等動力學分析軟件AKTS進行分析,獲得準確的動力學參數,同時可以對不同溫度環境下的物質熱穩定性進行預測,進而可以得到絕熱溫升、絕熱條件下到達最大反應速率的時間TMRad、TD24等參數,通過有限元分析法FEA對實際包裝條件下的自加速分解溫度SADT進行模擬計算。