有關“塑化劑”風波一直未曾停息,近日,廣州市質監部門曝光一批問題產品,其中廣東裕豐牌花生油被檢出塑化劑,達到國家標準的326倍。目前我國在食用油中塑化劑成分檢測領域仍存在空白。食用油的產品國標中沒有關于塑化劑成分殘留標準的檢測項目。魯創GC-9860氣相色譜儀檢測食用油中塑化劑得到了廣大客戶的認可。
塑化劑在塑料桶中溶出非常普遍,GB/T 21911操作麻煩,試劑用量大,時間長,檢測限高為1.5ppm,已經超過*要求(如0.3ppm\1.5ppm),因此山東魯創分析儀器有限公司根據GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》經過大量實驗做了以下方法:
一、魯創GC-9860氣相色譜儀檢測食用油中塑化劑儀器部分:
1)GC-9860氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器(FID),毛細管進樣系統(帶分流/不分流及尾吹系統);
2)氣源:氫氣發生器、空氣源、氮氣鋼瓶;
3)數據處理系統:N2000色譜工作站、電腦、打印機;
4)毛細管色譜柱:PEG-20M(30m×0.53mm×1.0μm)
5)離心機
6)漩渦混合器
7)固相萃取儀
8)氮吹儀
9)萃取小柱
二、實驗步驟:
1)取0.4G油樣,加內標,加2ML乙腈飽和的正己烷溶解,然后加8ml正己烷飽和的乙腈,混勻提取,離心分層,除去正己烷層。乙腈相待用。
2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ml乙腈相過柱,然后用4ml乙腈洗脫,收集6ML乙腈,氮氣吹干。
3)用1ml甲醇溶解后進行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
注意:實驗過程進行空白,樣品加標0.5ppm濃度回收質控實驗,19種PAS要求回收60-120%