上海曼賢實驗儀器長期生產加工并大量供應減壓蒸餾裝置成套及部分配件。

市場上組裝成套的價格在8000元左右，本公司直銷價：6800元一套

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減壓蒸餾裝置自制說明

一、自制目的

減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的一種重要方法，特別適用于常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。同時，也是學生實驗中常用的蒸餾分離方法。由于市面上無現成的減壓蒸餾裝置出售，只能由實驗室技術員根據有機化學實驗書中的要求進行組裝。

二、裝置組成

1．抽氣部份(見圖1)本裝置采用旋片真空泵(2XZ-2型)作為抽氣裝置，系統的壓力?？刂圃?/span>0.67-1.33kPa(5-10mmHg)。泵前接上一個安全瓶，瓶上裝有兩通活塞供調節系統壓力及放氣之用。

     圖1 旋片真空泵                

2．保護部分(見圖2)

 (圖2)

當用油泵進行減壓時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順序安裝冷卻阱和吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機件致使真空度降低，本裝置采用3只500ml的吸收瓶，分別裝入無水氯化鈣，氫氧化鈉和石蠟片。

3．測壓裝置(見圖3)。本裝置采用封閉式水銀壓力計測量系統中的真空度。兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。

 圖3 數顯真空測壓儀 

圖4 減壓蒸餾裝置

4．減壓蒸餾裝置小推車(注意了：小推車為客戶自

備或者沒有小推車的話放在實驗臺

面上) 將1，2，3對應部份分別放在小推車上。車分為兩層，底層放置泵和馬達，上層放置吸收瓶、氣體干燥塔與數顯測壓儀(或者封閉式水銀壓力計)及安全瓶。

三、自制成果

本裝置共自制了20臺(見圖5)，其組成部份分別由不同廠家加工而成。經過一年多的試用，zui小真空度基本達到0-5mmHg，能夠滿足實驗室的需要。

玻璃儀器以本公司生產的MX牌玻璃制品為主。 以下圖片和資料僅供參考！如有不妥之處，敬請諒解！

蒸餾

一、基本原理

當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。蒸餾的基本原理利用有機物質的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而達到分離提純的目的。蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30℃以上，才可以進行分離，而要*分離沸點要相差110℃以上。

二、操作要點和說明

1、進行蒸餾操作時，有時發現餾出物的沸點往往低于(或高于)該化合物的沸點，有時餾出物的溫度一直在上升，這可能是因為混合液體組成比較復雜，沸點又比較接近的緣故，簡單蒸餾難以將它們分開，可考慮用分餾。

2、沸石的加入 為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態，常加沸石，或一端封口的毛細管，因為它們都能防止加熱時的暴沸現象，，把它們稱做止暴劑又叫助沸劑，值得注意的是，不能在液體沸騰時，加入止暴劑，不能用已使用過的止暴劑。

3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系，其中zui主要的是控制餾出液流出速度，以1－2滴／s為宜(lml／min)，不能太快，否則達不到分離要求。

4、當蒸餾沸點高于140℃的物質時，應該使用空氣冷凝管。

5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干，否則易發生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。

6、蒸餾低沸點易燃吸潮的液體時，在接液管的支管處，連一于燥管，再從后者出口處接膠管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。

三、思考題

1、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。

文獻上記載的某物質的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻上記載的某物質的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。

2、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等加熱的液體冷卻下來再加沸石。

用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔經變小或堵塞，不能再起助沸作用。

 3、為什么蒸餾時控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？

答：在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的溫度不能太高，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接被加熱，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

 4、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？

答：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。

5、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

減壓蒸餾

一、基本原理

減壓蒸餾是分離和提純高沸點和性質不穩定的液體以及一些低熔點固體有機物的常用方法。應用這一方法可將沸點高的物質以及在普通蒸餾時還沒達到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質純化。

已知液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度。所以液體沸騰的溫度是隨外再壓力的降低而降低的。因而用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點。這種在較低壓力下進行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾，減壓蒸餾時物質的沸點與壓力有關。

二、減壓蒸餾裝置說明

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。抽氣部分實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。

1、蒸餾部分

(1)減壓蒸餾瓶(克氏蒸餾瓶)有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由于沸騰而沖入冷凝管中。氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接并用螺旋夾控制，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

(2)冷凝管和普通蒸餾相同。，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm的末端拉成細絲的毛細管的玻管。

(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入的接受器中。

2、抽氣部分

實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。

 油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.0Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。

3、保護和測壓裝置部分

為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔(干燥塔)通常設三個：*個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。

三、操作要點及說明

(1)被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常*行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。

(2)裝置停當后，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動油泵抽氣，逐漸關閉二通活塞至*關閉，注意觀察瓶內的鼓泡情況(如發現鼓泡太劇烈，有沖料危險，立即將二通活塞旋開些)從壓力計上觀察體系內壓力應能符合要求，然后小心旋開二通活塞，同時注意觀察壓力計上的讀數，調節體系內壓到所需值(根據沸點與壓力關系)。

(3)在系統充分抽空后通冷凝水，再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，經常記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。

(4)蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸)，并慢慢打開二通活塞，平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀，(若打開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能)，然后關閉油泵和冷卻水。

四、思考題

1、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？

答：沸點高的物質以及在普通蒸餾時還沒達到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質才用減壓蒸餾。

2、使用油泵減壓時，實有哪些吸收和保護裝置？其作用是什么？

答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。

主要有：(1)冷阱：使低沸點(易揮發)物質冷凝下來不致進入真空泵。(2)無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。(3)粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。(4)切片石臘：吸收烴類物質。

3、在進行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？

答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸。

4、為什么進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱？

答：因為系統內充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。如果加熱溫度過高，容易暴沸。

5、當減壓蒸完所要的化合物后，應如何停止減壓蒸餾？為什么？

答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，(這樣可以防止倒吸)，平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀(若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能)然后關閉油泵和冷卻水。