征求意見中:《飼料中維生素E的測定 高效液相色譜法》
【化工儀器網 標準發布】在通常情況下,動物自身不能合成維生素E或合成量不能滿足正常生長需要,必須通過日糧提供。飼料中雖然含量很低,卻是必不可少的核心物質,因此維生素E是飼料質量控制的重要指標。另一方面,維生素E能夠在動物體內蓄積,長期超量就會產生有害影響。因此快速準確地測定飼料中維生素的含量對防止維生素缺乏癥、維生素中毒、維生素的穩定性以及制定合理的維生素加工工藝和儲存條件等具有重要意義。
近日,由山東省飼料質量檢驗所、四川威爾檢測技術股份有限公司、中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所[國家飼料質量監督檢驗中心(北京)]、帝斯曼維生素(上海)有限公司等單位起草,TC76(全國飼料工業標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中維生素E的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
本文件描述了飼料中維生素E的高效液相色譜測定方法。本文件中“第一法 皂化提取法”適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料、復合預混合飼料和維生素預混合飼料中維生素 E(dl-α-生育酚)的測定,“第二法 直接提取法”適用于維生素預混合飼料、復合預混合飼料中維生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)的測定。
本文件“第一法 皂化提取法”的定量限為1mg/kg,“第二法 直接提取法”的定量限為20mg/kg。
第一法 皂化提取法
原理:
試樣用堿溶液皂化后,經液液萃取或固相萃取凈化后,用高效液相色譜儀分離測定,外標法定量。
儀器和設備:
1.高效液相色譜儀:配有紫外吸收檢測器(或二極管矩陣檢測器);
2.分析天平:精度為0.01mg 和0.1mg。
3.回流裝置:圓底燒瓶和冷凝管。
4.恒溫水浴,控溫精度 ± 2 ℃。
5.旋轉蒸發儀。
6.離心機:轉速不低于 10 000 r/min。
7.固相萃取裝置。
8.氮吹儀:帶加熱裝置,溫度可控制在(50±2)℃。
9.渦旋混合器。
第二法 直接提取法
原理:
維生素預混合飼料、復合預混合飼料中維生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)用甲醇溶液提取,試液注入高效液相色譜色譜柱,用紫外檢測器(或二極管陣列檢測器)在285nm 處測定,外標法計算維生素 E(dl-α-生育酚乙酸酯)含量。
儀器設備:
1.高效液相色譜儀:配有二極管矩陣檢測器或紫外檢測器。
2.分析天平,精度為0.0001g 和0.00001g。
3.超聲波清洗器:頻率不低于35000Hz。
維生素E是飼料質量控制的重要指標。修訂飼料中維生素E測定國家標準方法,對于規范飼料原料生產,提高產品質量和安全水平,加強飼料質量安全監管,保障我國畜產品質量安全,確保人民身體健康,推動畜牧產業和畜牧業經濟快速健康發展,有十分重要的意義。
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