原位液相透射電鏡原子尺度揭示固-液界面動態傳質過程
【化工儀器網 項目成果】近日，廈門大學聯合美國勞倫斯伯克利國家實驗室(LBL)的研究團隊利用自主開發的10 nm高分辨原位液體池芯片及原位液相透射電鏡，首次實現金屬固-液界面原子尺度可視化動態觀測，揭示了水溶液中固-液界面相的一系列動態傳質過程。研究成果發表于國際著名期刊Nature Communications 。
材料表面與與其周圍的介質環境存在許多相互作用力以及各種物理化學過程，因此材料的性質與用途不僅由其組成成分和內部結構決定，還與其表面性質以及與環境介質的關系密切。其中固-液界面，特別是固體材料和水之間的界面在多相催化、能量轉換、腐蝕、傳感器以及生物領域等重要領域意義重大。
界面的尺寸僅限于幾納米甚至更小，其研究一般利用各類掃描探針顯微鏡進行，包括原子力顯微鏡、靜電力顯微鏡等。然而現有的技術手段依然無法進行高時/空分辨的可視化成像，從而對于固-液界面微觀真實結構及動態演變進行研究。
在這項研究中，研究團隊自主開發了10 nm高分辨原位液體池芯片，利用原位液相透射電鏡觀察了金屬-水(In、Sn)界面結構。原位液相透射顯微技術是通過制備封閉式液體腔室(liquid cell)，將液體與真空系統隔絕開從而有效實現液體環境透射電子顯微鏡觀測的技術。該技術使得TEM在液體環境中得到了原子級分辨率，使研究者能夠以高空間分辨率直接可視化液相中的動態過程，為研究納米材料的生長、電化學反應以及解析生物樣品結構等典型的液態環境樣品提供了新工具。
利用原位液相透射電鏡，研究團隊在金屬納米顆粒和水溶液的界面處發現了一個2-3 nm的準液相層，該界面相吸附在納米顆粒表面，表現出明顯的流動性。這是首次在水溶液中的金屬納米晶體表面檢測到如此明顯的準液相。
據原位液相球差電鏡高分辨表征，納米顆粒內核為金屬In單質，界面相則是含有離子、分子、無定形態團簇的離子-團簇富集相。然后通過電子能量損失譜(EELS)、熒光光譜，研究團隊進一步獲得了富集態離子在固體表面上的化學價態。經過探究，研究團隊認為該界面相的形成是基于金屬內核的刻蝕溶解而形成的，界面相的穩定與動態變化取決于金屬-溶液之間的物質傳輸過程。
同時，研究團隊對金屬固-液界面結構進行了一系列的原位液相動態解析，發現金屬團簇可以從界面相中成核并生長納米顆粒，同時界面相中生成團簇顆粒可以發生聚合生長。通過密度泛函理論(DFT)計算模擬，證實了界面相中帶部分正電荷In離子與In原子的存在是導致其穩定的根本原因。在界面相中In原子與離子形成網絡結構且電荷共享，進而與溶液水分子及氫氧根離子形成動態變化的團簇-水富集相。
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