《工業用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》意見征求
【化工儀器網 政策標準】銨離子是化學中的一種陽性復根,與一價金屬離子相似,但若在煤基合成甲醇工藝中含有銨離子,不僅會影響甲醇合成催化劑、低溫甲醇洗脫硫的效率和工藝設備,還會造成后續合成工段的工藝氣硫化氫超標。因此制定工業用甲醇中銨離子測定方法的國家標準,不僅是為工業甲醇的雜質測定提供一個試驗方法的儲備,對于指導甲醇為原料的相關生產過程的監測也具有重要意義,同時這也為后續再次修訂工業甲醇產品標準奠定了基礎。
《工業用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》是由全國化學標準化技術委員會歸口上報,全國化學標準化技術委員會有機化工分會執行,中國石油和化學工業聯合會主管,神華寧夏煤業集團有限責任公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院按照GB/T 1.1-2009給出的規則起草的。前不久,標準已經制定完成,目前正面向社會征求意見。
閱讀標準征求意見稿后可知,《工業用甲醇中銨離子的測定 離子色譜法》引用了GB/T 3723《工業用化學產品采樣安全通則》、GB/T 6680《液體化工產品采樣通則》、GB/T 6682 《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T 8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》、GB/T 33087《儀器分析用高純水規格及試驗方法》和GB/T 34672《化學試劑 離子色譜法通則》,其內容包括有范圍、規范性引用文件、方法概要、試劑和材料、儀器、采樣、分析步驟、結果計算、精密度、試驗報告、注意事項以及資料性附錄。
標準規定了采用離子色譜法測定工業用甲醇中銨離子的方法,而該方法的原理是甲醇樣品中的銨離子,隨洗脫劑進入離子色譜柱交換分離,采用電導檢測器檢測銨離子含量,根據保留時間定性,外標法定量。因而實驗中所需要的儀器有離子色譜儀、電子天平、樣品瓶、容量瓶、移液管、針筒微膜過濾器、注射器。
需要注意的是,為確保試驗順利進行,采樣安全應符合GB/T 3723的規定,液態樣品的采樣應符合GB/T 6680的規定;且樣品采集后應盡快分析,若不能及時分析,應將其冷藏密封保存于4℃的環境下;若使用抑制型電導檢測器,應采用外加水模式,以減少甲醇對抑制器的影響。
經過不斷的試驗后,標準規定的方法對工業用甲醇中銨離子的測定下限為0.01mg/L。為了進一步確保標準的準確性、科學性和適用性,希望相關單位能在仔細研核后提出建設性的意見。
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