《土壤和沉積物 二硫化氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測定 頂空/氣相色譜法》
【化工儀器網(wǎng) 政策標準】頂空氣相色譜法是一種聯(lián)合操作技術(shù)，可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染，這也使得因頂空氣相色譜法在環(huán)境檢測、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒行業(yè)分析等領(lǐng)域得到了廣泛的應用。
因頂空氣相色譜法具有高靈敏度、分析速度快、操作簡便等優(yōu)點，為了更好地測定土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥的含量，海南省環(huán)境監(jiān)測中心站在生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司的組織下，起草編制了《土壤和沉積物 二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測定 頂空/氣相色譜法》。目前，標準已經(jīng)通過了生態(tài)環(huán)境部的批準，并將于2020年4月24日起正式實施。
因《土壤和沉積物 二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測定 頂空/氣相色譜法》是首次發(fā)布，為了標準符合其他法律規(guī)范、適用于當前社會，編制組引用了GB 17378.3《海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸》、GB 17378.5《海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析》、HJ 494《水質(zhì) 采樣技術(shù)指導》、HJ 613《土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法》、HJ/T 91《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》等文件，并在不斷的試驗后，確定了標準不適用于含烴基黃原酸及其鹽類土壤和沉積物樣品的測定，只適用于土壤和沉積物中二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測定。
使用頂空氣相色譜法測定二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的原理是在一定溫度下，頂空瓶內(nèi)土壤或沉積物中的二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥在含氯化亞錫的無機酸介質(zhì)中反應生成二硫化碳，當二硫化碳在氣液固三相中達到熱力學動態(tài)平衡后，氣相中的二氧化硫經(jīng)氣相色譜分離，用電子捕獲檢測器檢測，即可根據(jù)二氧化硫的量計算二硫化氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥的總量。故而實驗中需要用到的儀器設(shè)備有氣相色譜儀、色譜柱、自動頂空進樣器、恒溫水浴振蕩器、分析天平、采樣瓶以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
嚴格按照標準中的步驟進行實驗，可以得出以下結(jié)果：當取樣量為2g，以代森錳鋅計時，方法檢出限為0.05mg/kg，測定下限為0.2mg/kg，以二硫化碳計時，方法檢出限為0.03mg/kg，測定下限為0.12mg/kg。
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