純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值技術(shù)規(guī)范意見征求
【化工儀器 政策標(biāo)準(zhǔn)】9月24日，中國計(jì)量協(xié)會發(fā)布了全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)委員會關(guān)于對《純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值技術(shù)規(guī)范——高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》征求意見的通知。有意向的廣大專家學(xué)者可積極參與，共同為該項(xiàng)規(guī)范的完善建言獻(xiàn)策。意見征集截止時(shí)間為2019年11月8日。
純物質(zhì)是各領(lǐng)域成分量測量的基礎(chǔ)物質(zhì)，涉及冶金、材料、食品、環(huán)境、生物、衛(wèi)生等國民經(jīng)濟(jì)與大眾健康多個(gè)重大領(lǐng)域。高純金屬是無機(jī)元素基、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的基礎(chǔ)原材料，其純度直接影響著標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確度。而高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極度匱乏，導(dǎo)致了元素一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏溯源依據(jù)。因此非常有必要針對高純金屬純度定值技術(shù)制定規(guī)范，以更好地指導(dǎo)我國的高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化研制，促進(jìn)以純物質(zhì)為基礎(chǔ)的國家化學(xué)測量量值溯源體系的構(gòu)建，同時(shí)實(shí)現(xiàn)與接軌。
全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)委員會制定的高純金屬純度定值技術(shù)規(guī)范將應(yīng)用和支撐純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制；元素溶液與基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高純原料純度定值；溶液與基體定值比對中的高純金屬的純度定值。
該項(xiàng)規(guī)范的主要內(nèi)容包括通用要求、定值方法、定值、賦值與不確定度評定、計(jì)量溯源性等，適用于均質(zhì)的高純金屬(通常化學(xué)純度≧99.99%)的純度定值及純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，對于純度低于99.99%的純金屬可參考使用。對于純度較低的純金屬，雜質(zhì)含量高，需要注意的是測量不確定度將對純度不確定度的影響更大，除了雜質(zhì)元素扣除法還可選擇直接測量金屬主含量的方法。
其中，規(guī)范的通用要求對以下幾點(diǎn)做出說明：1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的篩選；2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定性分析；3)純度定值方法原則；4)不確定度評定原則。關(guān)于定值方法，測量雜質(zhì)元素含量的方法較多，但針對高純金屬中的91種雜質(zhì)元素，規(guī)范中推薦采用高分辨輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)、高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法(HR-ICP-MS)等高靈敏度、多元素同時(shí)測量的方法，既降低了工作量又保證有較好的檢出限。
關(guān)于定值，專家建議以高純銅純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW02142)的定值為例，相比文字描述更加直觀。另外，在計(jì)量溯源性方面，純度測量結(jié)果必須帶有計(jì)量溯源性，根據(jù)定值方法，將定值結(jié)果溯源到 SI單位。對于雜質(zhì)元素扣除法，純度量值及不確定度由雜質(zhì)元素含量測量結(jié)果及不確定度計(jì)算得到；可依據(jù)雜質(zhì)元素含量及測量不確定度對純度定值結(jié)果及不確定度的貢獻(xiàn)，通過適當(dāng)?shù)男Ｕ齺韺?shí)現(xiàn)雜質(zhì)元素的可靠定量，并評估雜質(zhì)元素測量的不確定度。
《純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值技術(shù)規(guī)范——高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》為發(fā)布，希望該項(xiàng)規(guī)范能夠盡早完善并實(shí)施，推動(dòng)國民經(jīng)濟(jì)與大眾健康多個(gè)重要領(lǐng)域更好更快發(fā)展。
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