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水產(chǎn)品中安mian酮殘留量的測定
01
適用范圍
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適用于魚、蝦可食組織中安mian酮殘留量的檢測。（本實驗樣品采用鰱魚）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.5-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中安mian酮殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02
提取步驟
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取試樣5g（準(zhǔn)確至±0.05g），于50mL離心管中，加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、水3mL，渦旋混合30s，加正己烷15mL，振蕩提取3min，超聲5min，4500r/min離心7min，取正己烷層至25mL容量瓶，殘渣再加正己烷8mL，重復(fù)提取一次，合并正己烷液，并用正己烷稀釋定容至刻度，混勻，備用。
03
SPE凈化步驟
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SPE柱：月旭Welchrom® Silica，規(guī)格：500mg/3mL。
活化：5mL丙酮、5mL正己烷，棄去；
上樣：精密量取備用液10mL過柱，速度約為每秒1滴，棄去；
淋洗：5mL正己烷，棄去流出液，抽干；
洗脫：8mL50%yi醚-正己烷混合溶液洗脫，收集洗脫液；
復(fù)溶：將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干，殘余物中加入50%甲醇溶液1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04
色譜條件
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UPLC條件
色譜柱：Ultimate® XB-C18，5μm，2.1×100mm。
流動相：0.1%甲酸溶液：甲醇=10:90；
柱溫：25℃；
流速：0.3mL/min；
進(jìn)樣體積：2µL。
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。
其他質(zhì)譜參數(shù)見表1
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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06
相關(guān)產(chǎn)品信息
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