《儀器分析》是普通高等教育“十一五”國家級規(guī)劃教材?!秲x器分析》在保持原教材注重基礎(chǔ)、精選內(nèi)容、簡明實用等特點及風格的基礎(chǔ)上,結(jié)合儀器分析學科發(fā)展的趨勢及國內(nèi)教學的實際情況,進行了修訂。除增加化學發(fā)光法、激光拉曼光譜法,對全書其余章節(jié)進行了全面修訂,增刪一些內(nèi)容,如在HPLC中增加蒸發(fā)光散射檢測器,原子發(fā)射光譜中刪去火焰光度法,著重介紹全譜直讀等離子體光譜儀,刪去多道型儀器,對原子熒光光譜法進行了補充,對核磁共振波譜法做了補充,并在13C核磁譜中增加解析示例,在質(zhì)譜分析中增加質(zhì)譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。 《儀器分析》可作為高等院校工科各專業(yè)儀器分析課程的教材,也可供化學、應用化學及相關(guān)專業(yè)參考使用。
隨著科學技術(shù)的發(fā)展,儀器分析的應用日益普遍。為了適應我院化學專業(yè)開設(shè)儀器分析課程的需要,曾于1976年編寫了《儀器分析》講義。經(jīng)過三屆本科生的試用,并采納了兄弟院校提出的寶貴意見,對原講義進行了修改、補充,現(xiàn)予以出版,希望能在教學、科研和生產(chǎn)上起一點作用。
現(xiàn)代儀器分析方法包括的范圍很廣。編者在取舍內(nèi)容時,主要考慮到工科院校設(shè)置化學專業(yè)所具有的一些特點,沒有完全參照1980年5月審訂的綜合大學化學專業(yè)《儀器分析教學大綱》的要求。顯然,這樣的考慮,還有待于賣踐的考驗,希望讀者不吝提出指正意見。
作為基礎(chǔ)課教材,編者的主觀愿望是試圖從分析化學的角度出發(fā),講清楚所介紹的各種儀器分析方法的基本原理、特點和適用范圍,并注意做到精簡內(nèi)容,深入淺出,使之適合于基礎(chǔ)儀器分析教學,教學時數(shù)(包括實驗)約為90學時。由于本課程通常是在修完物理、物理化學等課程后開設(shè)的,因此在討論時所涉及的有關(guān)物理、物理化學的基礎(chǔ)知識(如光學、電磁學、電化學等),本書將不再贅述,讀者若有需要,可查閱有關(guān)教科書或教學參考書。
本書由成都科技大學高華壽教授初審。華東化工學院汪葆浚教授、成都科技大學高華壽教授、華南工學院宋清教授、華東紡織工學院韓葆玄教授及浙江大學宣國芳副教授復審。華東化工學院邵令嫻副教授通讀了全部書稿并提出寶貴意見。本書第十一章核磁共振波譜法系根據(jù)邵令嫻副教授編寫的講義修改而得。華東化工學院分析測試中心張文潔為本書繪制了部分插圖底稿,謹在此致以深切的謝意。限于編者的水平及教學經(jīng)驗,書中錯誤欠妥之處在所難免,希望讀者批評指正。
插圖:
§2-1 氣相色譜法概述
色譜法是一種分離技術(shù),這種分離技術(shù)應用于分析化學中,就是色譜分析。它以其具有高分離效能、高檢測性能、分析快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應用最廣泛的一種方法。它的分離原理是,使混合物中各組分在兩相間進行分配,其中一相是不動的,稱為固定相,另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體,稱為流動相。當流動相中所含混合物經(jīng)過固定相時,就會與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強弱也有差異,因此在同一推動力作用下,不同組分在固定相中的滯留時間有長有短,從而按先后不同的次序從固定相中流出。這種借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離的技術(shù),稱為色譜分離技術(shù)或色譜法(又稱色層法、層析法)。
色譜法有多種類型,從不同角度出發(fā),有各種分類法。
(1)按流動相的物態(tài),色譜法可分為氣相色譜法(流動相為氣體)、液相色譜法(流動相為液體)和超臨界流體色譜法(流動相為超臨界流體);再按固定相的物態(tài),又可分為氣一固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣一液色譜法(固定相為涂在固體擔體上或毛細管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。
(2)按固定相使用的形式,可分為柱色譜法(固定相裝在色譜柱中)、紙色譜法(濾紙為固定相)和薄層色譜法(將吸附劑粉末制成薄層作固定相)等。
(3)按分離過程的機制,可分為吸附色譜法(利用吸附劑表面對不同組分的物理吸附性能的差異進行分離)、分配色譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配系數(shù)來進行分離)、離子交換色譜法(利用離子交換原理)和排阻色譜法(利用多孔性物質(zhì)對不同大小分子的排阻作用)等。