活性焦脫硫試驗裝置測定步驟：

1、按計算出的壓差，順序開啟氮氣和氧氣，分別調節流量，然后開啟二氧化硫至預先校正過的壓差，調節二氧化硫的流量，同時啟動秒表，記錄試驗時間。

2、調節水蒸氣濃度。

3、分別將兩個裝有25ml質量分數的過氧化氫溶液的吸收瓶串聯，連接至脫硫值吸附測定試驗裝置。使不含水蒸氣的混合氣體以0.5l/min的速度通過吸收瓶，30分鐘后關閉，使氣體以0.5l/min的速度通向風柜。取下吸收瓶，將吸收液轉移至錐形瓶，加入3-4滴甲基紅指示劑，用0.1MOL/L的氫氧化鈉溶液滴定，溶液由紫色變為亮綠色即為終點。

4、同時，作為空白試驗，根據算式計算出二氧化硫的濃度。在整個吸附過程中，每隔0.5小時測定一次濃度，測定平均值為二氧化硫的吸附濃度。

5、吸附結束，取下水蒸氣發生瓶，將氮氣以5L/min的流量通入測定管，并升溫至400℃，保持3小時。

6、解吸的氣體，用兩個3L的吸收瓶串聯并裝有2L的過氧化氫溶液吸收，吸收時吸收瓶應在水浴箱中冷卻至室溫。

7、吸收完畢后，用水沖洗管路連同吸收液稀釋至5000ml，并混合。

8、取上述溶液50ml，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，計算脫硫值。

9、試驗完畢后，進行氣密性檢查，如果不氣密，那么該次試驗作廢。