為蒸發實驗選擇合適的冷卻方法,對于整個系統的性能、經濟性和效率的影響是超乎想象的。作為蒸餾過程的必需階段,目前大家常用的冷凝方式主要包括:使用干冰冷凝器、配備或自行搭建冷卻循環體系,以及使用自來水進行蒸汽的冷卻。但在大多數情況下,需要選購冷卻水循環機來做配套設備。
冷卻水循環機在運行時,通過其制冷系統將加注在水箱中的冷卻液冷卻,由內置的泵將冷卻液泵入冷凝管,吸收冷凝器內蒸汽的熱量,以達到冷凝的效果,最后將溫度升高的冷卻液再次回流到水箱進行降溫,如此循環交換冷卻,實現為旋轉蒸發系統提供穩定的冷凝溫度,同時有效避免使用自來水時可能發生的季節性溫度波動。而且選擇高效、環保的冷水機,替代自來水冷卻,也有助于實驗室節約用水。
在選購合適的冷卻水循環機時,需要考慮的重要因素包括:
01、冷凝溫度和相應的制冷量溫
02、循環壓力
03、循環流量
04、合適的配件
05、冷水機選型指南
01、冷凝溫度和相應的制冷量
冷卻液的溫度,需要低于旋蒸冷凝管以最佳速率冷凝溶劑蒸汽的溫度。該溫度由溶劑的沸點決定。在進行冷卻水循環機溫度選擇和設定時,一般建議遵從“20法則”,即加熱鍋溫度和蒸汽溫度、蒸汽溫度和冷凝器溫度之間各設置20℃的溫差。例如,將加熱鍋溫度設置為60℃,調整系統的真空設置以產生40℃ 的溶劑蒸汽,并在 20℃下進行冷凝操作。所以,溶劑蒸汽溫度比加熱鍋溫度低20℃,冷凝器溫度比蒸汽溫度低20℃。
冷卻水循環機能提供的溫度越低,冷凝效果越好。冷卻水循環機通常在20℃或常溫時具有最大的冷卻能力,即理想狀態下的最大制冷功率參數,這也經常是廠家標注的名義制冷功率。比如長流儀器的LX-1000冷卻水循環機,在水溫20℃時制冷量1000W,而在水溫5℃時制冷量減半,也就是制冷能力大約500W。
隨著溫度越低,冷卻水循環機能實現的制冷能力隨之降低。如果冷卻水循環機在設定溫度下,制冷量不足以帶走蒸餾中冷卻液的熱量,意味著在實際蒸餾中冷卻液將無法達到設定的溫度,也就達不到理想的冷凝效率。所以冷卻水循環機的制冷效果,需要綜合考慮溫度和制冷能力兩項參數。
如果旋轉蒸發儀需要蒸餾多種溶劑,那么就要根據所需的冷凝溫度來選擇冷卻水循環機的制冷能力。通過查看產品規格,您會發現針對不同溫度下,冷卻水循環機有相對應的不同冷卻能力。如果需要冷凝器在比較低的溫度下工作,就需要深入了解較低溫下冷卻水循環機的制冷量,也就是冷卻能力。
如果冷卻水循環機在其設定溫度下功率不足,意味著在實際蒸餾中冷卻液將無法達到設定的溫度,從而無法提供足夠的熱傳導效應,無法對蒸汽進行有效冷凝。不能被及時冷卻的蒸汽,會被吸入真空泵,增加泵組件的磨損并縮短其使用壽命,甚至可能造成無法挽回的損壞。另外,如果您的冷卻水循環機啟用了過溫警報功能,設置過低的溫度可能會導致設備報警并停機,蒸餾實驗中斷。
02、循環壓力
另一個需要考慮的重要因素是冷卻水循環機的循環泵泵壓范圍。冷卻水循環機的泵壓通常在10-15 psi(0.67-1.03bar)的范圍內。如果泵壓過低,一旦旋轉蒸發儀與冷卻水循環機存在一定的高度差(如冷卻水循環機置于實驗臺下方)就會導致冷卻液無法在冷凝管中有效循環。如果泵壓過高,玻璃冷凝器內部因為冷卻液壓力過大造成破裂的風險就會急劇增加。常見的玻璃冷凝器內部最高承受壓力為1.5bar,所以需要注意壓力的適用范圍。
在選購冷卻水循環機時,需要先確認該設備的壓力范圍以及旋轉蒸發儀冷凝器的工作壓力范圍。一般來講,大多數與旋轉蒸發配套的冷卻水循環機的最大泵壓為11.5 psi(≈0.8bar),從而使其適合與玻璃冷凝器一起使用。若是配置容積泵和渦輪泵,往往具有更高的輸出壓力,因此更需要重點關注其泵壓范圍,從而避免因使用相應的冷卻水循環機增加玻璃冷凝器破裂的風險,或因泵壓不足導致冷卻液無法有效循環。
03、循環流量
冷卻水循環機的泵流量會影響冷卻液在冷凝器中的停留時間。流速越低,冷卻液在冷凝器中停留的時間就越長。隨著溫度升高,蒸汽和冷卻液之間的熱傳遞效率降低。在這種情況下,會增加溶劑蒸氣冷凝不充分的風險。
雖然目前大多數冷卻水循環機的流量,相對于其冷卻功率而言都足夠,但還是需要注意這一點。
04、合適的配件
冷卻液和加強型冷卻水管路,根據溫度范圍,選擇合適的冷卻液。
如果需要更低的溫度,推薦使用乙醇或乙二醇混合物。常見的冷卻液是含有抑制劑的乙二醇和水的混合物,工作溫度范圍-30到+90℃,燃點約120 ℃,是大多數冷卻水循環機匹配旋轉蒸發儀的理想選擇。注意:雖然乙醇直到117.3℃才會凍結,但它的高度易燃性具有一定風險。將其用作冷卻液時應格外小心。
選擇的冷卻水管路應與所使用的冷卻液的化學相容性、應用的溫度范圍以及額定壓力相匹配。未能選擇正確的管路將導致管路立即或在長時間使用的情況下發生爆裂。如果在低溫下運行,則可使用保溫套以減少因為環境溫度影響而造成的熱損失。
05、冷卻水循環機選型指南
針對不同的旋轉蒸發應用,我們提供多種冷卻水循環機,以滿足用戶的個性化需求。
三個基本點:
1、為了保護玻璃冷凝器,冷卻循環水浴的最大泵壓不得超過2 bar。
2、為了獲得最佳的蒸餾速度,建議遵守四分之三原則:即在冷凝器高度的四分之三處及以下,蒸汽應被有效凝結,形成液滴并作為冷凝物排出,盡量避免蒸汽達到冷凝器的上部四分之一處,因無法及時被冷卻導致蒸汽被真空泵吸入,從而影響泵的使用性能。
3、玻璃冷凝器的頂部應始終保持有效的低溫狀態,以避免蒸汽被吸入真空泵。
長流儀器可提供多種溫度、制冷量、循環壓力的冷水機組。
冷凝器的溫度是影響回收率的一個關鍵因素,長流儀器的低溫循環機組,非常適用于配套旋轉蒸發應用。低溫-20℃、-40℃低溫循環液,輔以合適的真空度控制,可以有效回收或蒸發有機溶劑。
在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑的過程中,一般需要配套合適的低溫冷卻循環液。
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