1）不用直接進樣（容易污染離子源）。

2）做聯用時應分流（縮短分析時間、延長質量分析器壽命）。

3）應使用在線切換閥，將每個樣品的前后1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。

4）開始聯用前，直接運行質譜數分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值。

5）待機時將切換閥置于waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

6）關機前毛細管的溫度先降下來，穩定一段時間后再關閉電源，避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內部線路及電子元器件老化加速。

7）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，可將兩個鋼瓶并聯。

8）做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則可能會影響標準曲線。

9）如果是負離子檢測的話，可以向流動相中加入少量異丙醇。

10）理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩沖鹽。如果需要，盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽，濃度不要超過20mmol/L。對于不揮發性的緩沖鹽，如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用，但一定要小心。萬不得已也不要用，首先有不揮發鹽是得不到好的離子流的，其次鹽留在質譜中很難除掉，除非停機清洗，不然一直會影響其他樣品的分析。可以找質譜友好的條件來做液質聯機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發的鹽，三乙胺、表面活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。

11）需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

12）胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易沖洗干凈，會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰。

13）酸性物質適合做負離子檢測，所以流動相偏堿性較合適，促使其解離，堿性物質適合做正離子檢測，流動相中適當的加入酸，促使其形成正離子，流動相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。