国产一卡2卡三卡4卡麻豆_了解最新日韩草逼视频_h片在线播放一区_国产激情影视在线_好了av四色综合无码久久_欧美黑白双插OOR720P_日本精品中文字幕在线_秋霞午夜手机影院_亚洲国产一区二区3da毛片_欧美杂交深喉video中文字幕

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機(jī)|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>操作使用>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

質(zhì)譜的常見問題

來源:蘇州邦鑫電子技術(shù)有限公司   2021年08月16日 09:54  

1、質(zhì)譜不出峰的可能原因?

答:

1)進(jìn)樣系統(tǒng)與離子源沒連接或有漏液

2)六通閥漏液

3)霧化氣沒開

4)噴霧電壓沒有

5)離子進(jìn)入分析器的離子通道堵塞

6)噴霧毛細(xì)管堵塞

2、如何根據(jù)樣品選擇離子源?

答:可根據(jù)分子量的大小、極性。APCI適合小分子,極性小的化合物;ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析,如果極性實在太小,才想到用APCI。

3、等度還是梯度洗脫如何選擇?

答:其實只做一兩個化合物,是等度洗脫好,速度快,但也并非越快越好,特別在分析生物樣品時,考慮到基質(zhì)效應(yīng),保留因子控制在2-3左右較好。梯度洗脫適合分析多個結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時候,比如苷和苷元的一同測定。另外很多做合成化學(xué)的分析實驗室用的也是一通用的梯度洗脫方法,一個方法搞定大部分樣品。一般來說對于組成簡單的樣品可以采用等度洗脫,而對于那些復(fù)雜的樣品分離通常需要進(jìn)行梯度洗脫。

4、氣質(zhì)和液質(zhì)系統(tǒng)對比

答:除了采用的分離手段不同(氣相和液相)外主要的區(qū)別在于真空系統(tǒng)和電離方式。氣質(zhì)的真空系統(tǒng)比較簡單,只要一個小的機(jī)械泵和一個分子渦輪泵就可以了。液質(zhì)的機(jī)械泵要比氣質(zhì)大,需要兩個分子渦輪泵。氣質(zhì)的電離方式有電子電離(EI)和化學(xué)電離(CI)。液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學(xué)電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。

5、APCI和ESI的不同點?




答:

1)離子產(chǎn)生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化,氣相離子化。ESI利用離子蒸發(fā),液相離子化。

2)能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性,小分子化合物,且具有一定的揮發(fā)性;ESI 極性化合物和生物大分子。

3)流速不同。ESI一般流速較小,約0.001到0.25 mL/min,APCI 相對較大,約0.2到2 mL/min。

4)多電荷。APCI不能生成一系列多電荷離子,所以不適合分析大分子;ESI 能生成一系列多電荷離子,特別適用于蛋白,多肽類等生物分子。

6、CID和CAD區(qū)別?

答:CID(collision-induced dissociation),碰撞誘導(dǎo)解離。通常在真空接口處調(diào)節(jié)電壓發(fā)生CID現(xiàn)象,一般是去除溶劑,如果電壓增大,也會產(chǎn)生碎片離子。這是yi級質(zhì)譜的原理。CAD(collision-activated dissociation) 碰撞活化解離。 做二級質(zhì)譜時,選擇的母離子進(jìn)入Q2后,碰撞活化產(chǎn)生子離子,這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例,CID指的是Q0里面的誘導(dǎo)碰撞的氣體,CAD指的是Q3里面的誘導(dǎo)碰撞氣體。也就是說,在這里的CID&CAD都是指氮氣。

7、氮氣發(fā)生器該使用嗎?

答:氮氣發(fā)生器的工作原理是分離空氣,電解膜的負(fù)極側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng),“吃掉”空氣中的氧化性氣體,在正極側(cè)還原,空氣流過電解池后就只剩下氮氣和惰性氣體。故國內(nèi)發(fā)生器的純度大多標(biāo)有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解面的長度、電解電勢的強(qiáng)弱都有關(guān)系。這種分離方法也決定了氮氣的純度不可能做的很高。加入電解質(zhì)的作用就是提高水的導(dǎo)電率,使電化學(xué)反應(yīng)能順利進(jìn)行。發(fā)生器對質(zhì)譜的影響有一點常常被忽略,就是發(fā)生器內(nèi)的開關(guān)電源工作時會對電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機(jī)的啟動和停止也會)。

8、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量?

答:串聯(lián)質(zhì)譜定量時,是以后面產(chǎn)生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是:用一定溶度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1-10 ug/mL)調(diào)諧化合物的yi級質(zhì)譜條件,找到母離子的zui佳質(zhì)譜條件。然后對母離子進(jìn)行打碎,優(yōu)化碰撞能量,得到其特征性的子離子。zui后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對進(jìn)行定量。

9、質(zhì)量偏差怎么辦?

答:質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了,說明你的儀器該校正了,一般3個月就要校一次機(jī)。一般每個廠家都會隨機(jī)帶有校正液。

10、如何更換機(jī)械泵油?

答:一般3個月到半年更換一次泵油,可同時停機(jī)對儀器進(jìn)行一次清洗。更換泵油的時候,先開啟振氣閥5-10分鐘,待將泵內(nèi)沉淀振起后,關(guān)閉振氣閥,同時關(guān)閉電源。打開泵下的泵油排放閥門,放掉舊油。如果泵油已經(jīng)很臟,則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。

11、產(chǎn)生碰裝室離子交互影響(Collision Cell Cross Talk)的原因及消除?


答:多通道掃描(MRM)時,如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣(或類似如相差1-2分子量單位),前一個離子通道掃描結(jié)束后,碰裝室里的離子來不及清除,影響下一個離子通道反應(yīng)的定量(如果色譜分離*則無此影響)。

可能的消除方法:

1)選擇特異的子離子(特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)時)

2)增加離子通道掃描反應(yīng)之間的時間間隔(如100 ms→300 ms)

3)可設(shè)置額外的“無用的離子掃描通道(dummy MRM)”

12、排除色譜柱流失問題的zui佳方法是什么?

答:診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是第yi次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將*近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

13、譜圖為什么只有溶劑峰?

答:可能有以下原因

1)進(jìn)樣針損壞

2)載氣流速太低

3)樣品濃度太低

4)樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附

14、質(zhì)譜基線高是什么原因?

答:質(zhì)譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。

1)選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。

2)檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

3)質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如作選擇離子掃描的時候,基線就低些。作選擇反應(yīng)掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

4)多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,基線噪音就低很多。



免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
主站蜘蛛池模板: 北川| 阳谷县| 十堰市| 牡丹江市| 赫章县| 上林县| 金华市| 邓州市| 伽师县| 融水| 乐东| 双峰县| 个旧市| 师宗县| 上思县| 安多县| 甘南县| 建水县| 济阳县| 元谋县| 江阴市| 图片| 甘孜| 军事| 芮城县| 彰武县| 平邑县| 鹤庆县| 治县。| 喜德县| 通江县| 二手房| 株洲县| 阿荣旗| 宜兴市| 博兴县| 河东区| 聊城市| 元阳县| 兴化市| 临澧县|