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13種常見分析儀器對測試樣品的要求,包含四大譜等

來源:艾力蒙塔貿易(上海)有限公司   2021年05月19日 10:40  
  傅立葉紅外光譜儀
 
  紅外光譜對樣品的適用性廣泛,具有測試迅速,重復性好,試樣用量少等特點,固態、液態樣品,無機、有機、高分子化合物都可檢測。
 
  化合物的紅外光譜圖的特征譜帶的頻率、強度和形狀會隨著測定的狀態、制樣方法而發生變化。對不同的樣品采用不同的制樣方法,是紅外光譜研究中取得正確信息的關鍵。
 
  1.KBr壓片法:測試光譜范圍4000-400cm-1,樣品為干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可裝入小塑封袋或用稱量紙包好送樣。
 
  2.ATR(衰減全反射,AttenuatedTotalReflection)法:測試光譜范圍4000-650cm-1,樣品為粉末、液體(不能含大量水,因為水有很強的吸收峰)、纖維、織物等均可,無損檢測。樣品用量少,如織物剪成1cm2、液體只需一滴即可檢測。
 
  3.紅外觀察樣品隨溫度的變化,可用加熱池(室溫~300°C)。樣品可以是KBr壓片,或薄膜(約30µm厚),或者可直接涂在紅外窗片(如KBr片)上。
 
  4.具有取向性的樣品(通常是薄膜)可以使用紅外偏振器測其取向度,表征紅外二向色性。
 
  5.顯微紅外法:測試微米級尺寸的樣品(如單根蠶絲纖維)。
 
  元素分析儀(EA)
 
  應用范圍:
 
  1.有機樣品元素組成與結構分析;
 
  2.有機物與部分無機物中,碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。
 
  送樣要求:
 
  1.該儀器僅適用于測有機物與部分無機物質,易燃易爆、強酸強堿及金屬樣品不可測;
 
  2.只能測固體樣品和液體樣品;
 
  3.含量低于0.1%不可測;
 
  4.客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測試,元素含量大于1%的,需提供20mg以上樣品;含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品;
 
  5.樣品盡量不含F、B、P元素,如含有需特別注明;
 
  6.分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。
 
  紫外可見光譜儀(UV)
 
  應用范圍:
 
  該儀器配有常規比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件,可進行常規液體,薄膜、固體粉末的定性測試和液體(乳液)相變溫度測試。
 
  送樣要求:
 
  1.液體樣品需澄清、透明,不然會影響測試結果。送樣時請制備參比溶液(空白溶液)
 
  2.液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低,測試誤差加大。濃度過高時,信號值過大,超出檢測閾值,無法準確測量。固體粉末樣品也是如此。
 
  3.送樣請注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)
 
  4.貴重樣品、強酸、強堿、有毒、放射性樣品、容易變質、損壞樣品請事先說明,必要時注明保存條件。
 
  5.特殊要求請在樣品登記上注明,否則按正常測試處理。
 
  激光顯微拉曼光譜儀
 
  應用范圍:
 
  1.物質化學結構分析(無損定性分析)
 
  2.材料聚集態結構、晶型變化及其缺陷分析
 
  3.表面成分分布以及深度成分分布分析
 
  4.高分子結構變化、相容性、應力松弛及其相互作用研究
 
  送樣要求:
 
  1.片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定,注意固體塊狀樣品高度應<1cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號,樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應>1μm。
 
  2.粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中,請勿放在樣品袋中,以避免靜電影響取樣。
 
  3.溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中,玻璃瓶需裝滿并封口,瓶壁厚度應<200μm,毛細管應封閉。
 
  4.氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度應<200μm,毛細管應封閉。可適當提高氣壓以增強拉曼信號強度。
 
  核磁共振波譜儀
 
  1.送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。
 
  2.儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、乙腈、醋酸。
 
  3.檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)。
 
  元素分析儀
 
  1.盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息。
 
  2.樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經過提純。如,樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符。
 
  3.樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
 
  X射線單晶末衍射儀
 
  送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。
 
  透射電子顯微鏡
 
  由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約一周左右)。
 
  由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發揮其高分辨象觀察特點,目前主要接受材料領域的樣品。
 
  場發射掃描電子顯微鏡
 
  送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,最后由實驗室進行臨界點干燥處理。
 
  觀察圖像樣品應預先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小塊些(≤10×10×5mm較方便)。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴涂超細微金膜。
 
  X射線能譜儀
 
  送檢樣品必須為干燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。
 
  對含水份較多的生物軟組織樣品,要求預*行臨界點干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后進行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應預先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5×5×2mm較適合)。
 
  動態激光光散射儀
 
  應用范圍:
 
  測量納米顆粒的粒徑,同時給出粒徑分布.
 
  送樣要求:
 
  1.請提前領取光散射專用瓶,并妥善保管。
 
  2.樣品濃度約為萬分之三(重量百分比)左右,根據實際情況再另行調整。
 
  3.樣品量大于10mL。
 
  4.被測顆粒形狀應盡可能接近球形,且盡可能是單分散樣品(即樣品中的顆粒尺寸單一)。
 
  5.所用分散介質在測試溫度下的粘度和折光指數請事先查好。
 
  6.測試時請準時按預約時間來。
 
  熔體高級旋轉流變儀
 
  送樣要求:
 
  按照要求填寫樣品信息,有腐蝕性樣品要特別說明,根據情況選用可拋棄型夾具;
 
  1.溶液送樣要求均勻,脫泡,測試時一般采用50mm直徑的平行平板,間距1m左右,對于易吸水或易揮發樣品可以增加硅油圖層保護;
 
  2.熔體樣品一般要求制成25mm直徑,2mm左右厚度的圓片,橡膠樣品可以制成8mm直徑,1~2mm厚度的圓片,吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥,測試時可增加氮氣保護;
 
  3.熱空氣爐加熱溫度范圍:室溫~300℃,水浴控溫溫度范圍為0~75℃;
 
  4.無特別要求,通常每個測試要更換一個次樣品。
 
  飛行時間質譜儀
 
  1.試樣的種類、組分及樣品量
 
  本儀器擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如,C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。
 
  2.樣品的溶解性
 
  被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體;若樣品為溶液,則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
 
  3.純度
 
  為取得高質量的質譜圖,多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后,應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

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