檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么*步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氮氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經歷發展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。終結原因如下:
1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(zui長不超過1個月必須進行重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行*中和。(凱氏定氮儀實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)
6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,zui后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。
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