常見故障

一、進樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，

2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

4、 后觀察檢測器出口是否暢通。

5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

二、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。

1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。

2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。

3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養成定期更換進樣墊的好習慣）；

4、石英棉是不是該更換了；

5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗 后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度， 后再重新安裝。

6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

三、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

（一）、 1種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的 后階段應有一個高溫清洗過程；

2、注入進樣口的樣品應當清潔；

3、減少高沸點的油類物質的使用；

4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復時間也較長，因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復嘗試，一定能成功解決問題。

相關小知識

1怎樣測定載定流速？

色譜儀上均安裝有自動測試裝置，無自動測試裝置可用皂膜流量計測，將皂膜流量計連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。

測完后色譜升溫壓力表指示會升高，原因是溫度升高色譜柱對氣體的阻力增加，不要把壓力調下來，當色譜溫度升高穩流指示不會改變。測試載氣流速在室溫下測試。

2怎么控制載氣載流？

 載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經儀器的穩壓閥穩壓，再經穩流閥以達到控制載氣流量穩定，減壓閥給出的壓力要高出穩壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩流閥，只靠穩壓閥控制流速。

3氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的 佳操作條件？

在色譜分析中，選擇好 佳的載氣流速可獲得塔板高度的 小值。通常色譜柱內徑4mm，可用流速為30ml/min。

4氣相色譜分析中如何選擇載氣的 佳操作條件？

1、載氣的性質對柱效和分析時間有影響； 
2、用相對分子質量小的載氣時， 佳流速和 小塔板高度都比相對分子質量大的載氣時*； 
3、低速時， 好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲； 
4、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。 

5氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的 佳操作選擇？

 1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為 佳。 
2、一般規律是氣化室溫度高于樣品的沸點溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。

6色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進樣器進樣？

 氣體樣品進樣：用注射器進樣；用氣體定量管進樣，常用六通閥。 
液體樣品進樣：微量注射器。 
固體樣品進樣：固體樣品溶解后用微量注射器進樣，頂空進樣法。