原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、分光系統(tǒng)(單色儀)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置以及顯示系統(tǒng))。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。
原子吸收分光光度計(jì)的校準(zhǔn)包括以下步驟:
連接儀表電源,確保儀表電源具有良好的接地性能。
打開電源預(yù)熱儀器20分鐘。
設(shè)置測(cè)試模式,根據(jù)需要選擇透射率(T)、吸光度(A)、已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值(C)和已知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率(F)。
使用波長(zhǎng)選擇旋鈕設(shè)置所需的分析波長(zhǎng)。
將校準(zhǔn)溶液依次放入樣品室,使用校準(zhǔn)溶液進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。根據(jù)校準(zhǔn)溶液的濃度,測(cè)量相應(yīng)的吸光度值,并記錄下來(lái)。
將樣品室清洗干凈,使用純?nèi)軇┗蚩瞻兹芤哼M(jìn)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)。
結(jié)束測(cè)量,關(guān)閉儀器電源。
以上步驟僅供參考,具體操作請(qǐng)根據(jù)實(shí)際情況和儀器說(shuō)明書來(lái)調(diào)整。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10-9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級(jí)。而且石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;用石墨爐進(jìn)行原子化時(shí),基態(tài)原子在吸收區(qū)內(nèi)的停留時(shí)間較長(zhǎng)。