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5 、儀器
5.1 液相色譜儀:配有紫外檢測器/二極管陣列檢測器。
5.2 分析天平:感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 pH 計:測量精度±0.02。
5.4 溶劑過濾器。
6 、測定步驟
6.1 試樣的制備
稱取混合均勻的15 g原料乳樣品(準確至0.01 g),置于50 mL具塞刻度試管(4.11)中,加入30 mL乙腈(4.1),劇烈振蕩6 min,加水定容至滿刻度,充分混勻后靜置3 min,用一次性注射器(4.8)吸取上清液用針式過濾器(4.10)過濾后,作為高效液相色譜分析用試樣。
6.2 高效液相色譜測定
6.2.1 色譜條件
a) 色譜柱:強陽離子交換色譜柱,SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 μm,或性能相當者。
注: 宜在色譜柱前加保護柱(或預柱),以延長色譜柱使用壽命。
b) 流動相:磷酸鹽緩沖溶液(4.7)- 乙腈(70+30,體積比),混勻。
c) 流速:1.5 mL/min。
d) 柱溫:室溫。
e) 檢測波長:240 nm。
f) 進樣量:20 μL。
6.2.2 液相色譜分析測定
6.2.2.1 儀器的準備
開機,用流動相平衡色譜柱,待基線穩定后開始進樣
6.2.2.2 定性分析
依據保留時間*性進行定性識別的方法。根據三聚氰胺標準物質的保留時間,確定樣品中三聚氰胺的色譜峰(參見附錄A)。必要時應采用其他方法進一步定性確證。
6.2.2.3 定量分析
校準方法為外標法。
6.2.2.3.1 校準曲線制作
根據檢測需要,使用標準工作溶液(4.6.3)分別進樣,以標準工作溶液濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制校準曲線。
6.2.2.3.2 試樣測定
使用試樣(6.1)分別進樣,獲得目標峰面積。根據校準曲線計算被測試樣中三聚氰胺的含量(mg/kg)。試樣中待測三聚氰胺的響應值均應在方法線性范圍內。
注: 當試樣中三聚氰胺的響應值超出方法的線性范圍的上*,可減少稱樣量再進行提取與測定。
6.2.3 結果計算
GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法 | |||||
適用范圍:適用于原料乳,也適用于不含添加物的乳制品 訂貨信息: | |||||
序號 | 產品名稱 | 型號規格 | 描述 | 市場價 | 優惠價 |
1 | 高效液相色譜儀 | 國產 | 含高壓輸液泵、紫外檢測器、進樣閥、色譜工作站等 | 詢價 | 詢價 |
2 | 強陽離子交換色譜柱 | Venusil SCX | 4.6×250mm,5um,含保護柱和柱芯 | 4200 | 詢價 |
3 | 溶劑過濾器 | AL-03 | 含真空泵及溶劑過濾瓶套件 | 1950 | 詢價 |
4 | 分析天平 | TP-214 | 稱量范圍:210g、可讀性:0.0001g | 9172 | 詢價 |
5 | pH計 | PHS-3BW | 精度:0.01pH,自動溫度補償 | 2400 | 詢價 |
6 | 針頭過濾器 | 0.45um | 有機相,13mm;100個/包 | 127 | 詢價 |
7 | 微孔濾膜 | 0.45um | 水相,47mm;100片/包 | 120 | 詢價 |
8 | 三聚氰胺標準物質 | 5g | 純度:>99% | 180 | 詢價 |
9 | 其他玻璃器皿 | 詢價 | 詢價 | ||
10 | 其他試劑 | 詢價 | 詢價 | ||
注:對上述儀器設備,我們公司提供多種型號供選擇,歡迎隨時和我們! | |
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