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進樣器火焰原子吸收 光譜法測定新鮮和干果中的微量營養元素

閱讀:362      發布時間:2023-1-12
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前言 小吃除了作為日常的早餐外,人們 一整天都會偶爾攝入部分小吃,甚 至有人還會把小吃當成主食,水果 就是一種美味健康的小吃。 隨著人們對健康生活和健康食品消 費的關注,水果的營養價值也變得越來越重要。當沒有辦法提供新鮮水果時,干果成了人們的另一個選擇,制造商和 消費者都非常關注干燥后的水果相對于新鮮的水果來說,在加工的過程中營養成 分是否有流失。其中一個有效監測新鮮和干燥水果質量的方式就是對其微量營 養成分的含量進行測定。經調查,微量營養元素具有很高的營養價值,而且這些 元素可以通過各種無機分析方法來進行分析。


電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)通常被人們習慣作 為多元素分析。而火焰原子吸收光譜法操作成本低,操作簡 便,快速,為常規分析提供了另一個好的選擇。若需要采用 個火焰法進行多元素分析,則要求對每個元素只能分析一 次,需要再次分析則會受到火焰法樣品提升量的限制。 為了解決做樣的速度問題,需要使用到一個快速,高通量 的樣品自動進樣系統。雖然每個樣品仍需要多次分析,但 是每個樣品的分析時間被顯著降低,因此相比手動進樣,樣 品通量得到了提升。此外,自動進樣系統可提高測定的精密 度,減少了操作人員技術問題帶來的影響,而且操作者可以 執行其它任務。 此項工作證明,珀金埃爾默公司的PinAAcle 900系列原子 吸收光譜儀火焰操作模式配上快速火焰自動進樣器具備分 析附件中各種新鮮和干果中各微量元素的能力。


實驗:所有的分析均是在PinAAcle 900T原子吸收光譜儀火焰模 式配上FAST火焰自動進樣器附件中進行的。感興趣的元素 及儀器的測定條件見表1。樣品引入系統包括一個高靈敏度 的霧化器,標配的霧室和一個10 cm的燃燒頭。實驗采用外 標法進行測定,用10% HNO3 配置一個中間液,利用FAST 自動進樣器中的稀釋功能自動進行梯度標液的配置測定過程中為了控制K,Na和Ca的電離干擾,樣品溶液及標 準均采用0.5%(重量)的氧化鑭進行稀釋。 FAST2附件由快速自動進樣器,蠕動泵及開關閥組成,提供 了樣品快速進樣及快速沖洗的功能,信號穩定需要的時間 短,并且沒有樣品之間記憶效應的影響。FAST2快速將樣品 環中的真空充滿,在進樣的同時自動進樣器移入到下一個 樣品準備下一個樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動泵抽吸 的時間,并消除了自動進樣器沖洗和移動的時間,這樣能使 樣品到樣品之間分析的時間短至15秒。 FAST2附件進樣過程中機械泵的進樣能力可以通過優化霧 化器和火焰條件來實現,這可以消除由于樣品粘度、溶解 固體和管道長度對進樣帶來的影響,同時還可以提高樣品 流動長期的穩定性。FAST2的在線稀釋功能,使操作人員 僅需要配置一個簡單的中間液,即可讓儀器根據需求在線 配置各標準點。此外,儀器還可以設定QC超標檢查,利用 在線稀釋功能可以對超出標線最高點的樣品進行稀釋,再 重新進行分析,使稀釋后的樣品落在標準曲線的范圍內, 以得到準確的測定值并通過QC檢查。 為了對水果樣品進行準確分析,需要把感興趣的元素從水 果中提取到儀器需要的溶液中。采用硝酸在敞開體系中加 熱進行消解,能有效將分析元素熔到溶液中,但是仍會殘 留部分未消解物質。

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若在測定前對樣品進行過濾或離心,則會導致結果偏低, 而且測量的精度變差。采用密閉微波消解法對樣品進行 消解能確保樣品消解,不需要增加額外的步驟,而且 能確保最大的回收率,更高的樣品通量及更好的安全性。 新鮮和干燥的水果(包括加標和未加標的)均采用珀金埃 爾默的Titan微波消解儀進行處理,樣品消解爐,采用容器和系統設計,著重強調使用的安全性,通量和操作 的簡便性。Titan微波消解儀中每個罐體均采用非接觸式 溫度控制,并通過參考罐對壓力進行控制,以確保消解方 法的精確控制,無論消解任何樣品均確保污染。干燥水 果稱樣0.5g,新鮮水果稱樣1g,加入10 ml濃硝酸,詳細消 解程序見表2。所有的樣品在消解前均進行加標操作,加 標的濃度基于樣品中預期的濃度。 結果與討論 準備每個元素的單標中間液,采用FAST2在線稀釋功能實 時配置好標準點進行標準曲線的繪制。校準結果見表3。 校準曲線優異的相關系數證明標準和樣品自動在線稀釋 功能的價值所在。校準曲線的單點回測確保了標準曲線的 有效性,而且通過稀釋系統配置的標準點的準確性。 圖1列出了水果樣品的分析結果,干燥水果味藍色,新鮮水 果為橙色。從該圖可以顯著觀察到,干燥的水果中營養元 素的含量明顯高于新鮮的水果,不同水果之間元素含量 差異很大。 


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