簡介：隨著城鎮(zhèn)化和產(chǎn)業(yè)化的不斷發(fā)展，惡臭污染的影響越來越嚴(yán)重，被認(rèn)為是污染的七大社會(huì)影響之一。空氣中主要的氣味污染物來自城市固體廢物處理，廢水處理，畜禽養(yǎng)殖和工業(yè)制造過程。主要的氣味污染物是硫化合物，酚類，醛化合物，有機(jī)胺，有機(jī)酸和有機(jī)溶劑。在這些化合物中，硫化合物具有氣味閾值濃度，對(duì)人造成極大的毒性，可能導(dǎo)致嚴(yán)重的安全和環(huán)境問題。歐洲和美國標(biāo)準(zhǔn)（EN13725：2003 和 BSEN 13725,2002）適用于使用動(dòng)態(tài)嗅覺測(cè)量法與人類評(píng)估人員面板進(jìn)行氣味濃度測(cè)量，而三角氣囊袋方法在日本被廣泛使用（Yoshio，2004）1,2。 1993 年，中國政府頒布了“氣味污染物排放標(biāo)準(zhǔn)"（GB14554-93），總結(jié)了空氣質(zhì)量要求和標(biāo)準(zhǔn)化方法和結(jié)果計(jì)算3。在這些方法中，儀器測(cè)量方法可以確定氣味成分及其精確濃度，在氣味污染源的監(jiān)測(cè)和治理中起著非常重要的作用。本文使用 TurboMatrix ™ Online 300 熱脫附儀（TD）聯(lián)用 PerkinElmerClarus®580氣相色譜（GC）火焰光度檢測(cè)器（FPD）分析空氣中八種硫化物。結(jié)果表明，該方法具有良好的線性度，精度和檢測(cè)限。
實(shí)驗(yàn)部分本文使用 PerkinElmer Clarus® 580 GC / FPD 與 TurboMatrix ™Online 300 TD 來 完 成 實(shí) 驗(yàn)。 條 件 如 表 1 所 示。 熱 脫附 的 傳 輸 線 直 接 連 接 到 PerkinElmer Elite 5 色 譜 柱（60m×0.32mm×3μm）。本實(shí)驗(yàn)中，在乙硫醇和二甲硫醚出峰時(shí)間之間增加了儀器時(shí)間事件（將 FPD 衰減從 -6 改為 -3），以避免高濃度化合物的信號(hào)飽和。在本研究中使用空氣監(jiān)測(cè)阱來富集目標(biāo)化合物。空氣監(jiān)測(cè)阱包含兩層吸附劑，如圖 1 所示。弱吸附劑（石墨化炭黑）朝向樣品入口 / 出口，強(qiáng)吸附劑（碳分子篩）位于較弱的吸附劑之后。較重的組分被吸附到弱吸附劑上，而較輕的組分被吸附到強(qiáng)吸附劑上。這種設(shè)計(jì)可以防止較重的化合物的不可逆吸附，并在一個(gè)解吸循環(huán)之后使捕集阱清潔。
本文測(cè)定了 8 種硫化物，如表 2 所示。校準(zhǔn)氣體混標(biāo)購自大連特種氣體有限公司，并用動(dòng)態(tài)稀釋儀（CMK）稀釋。結(jié)果與討論標(biāo)氣色譜圖如圖 2 所示，所有化合物均得到基線分離。在八種硫化物中，由于硫醇（-SH）基團(tuán)的存在，甲硫醇和乙硫醇容易吸附在內(nèi)部管道上。甲硫醇的響應(yīng)低于FPD 上的其他硫化合物，因此本文使用較短的管線和低吸附材料，來減小化合物在管路上的吸附，得到較好的峰形。如圖 2 所示，甲硫醇的峰形對(duì)稱，靈敏度較高。表 3 和表 4 為精密度，線性，方法檢測(cè)限（MDL）和定量限（MQL）的結(jié)果。所有化合物的 r2 均大于 0.9981，證明分析結(jié)果是可靠的。通過分析 1 g/ m3 的 7 個(gè)重復(fù)樣品來測(cè)定方法檢測(cè)限。使用 1 升樣品計(jì)算定量限結(jié)果。通過分析 5 g/ m3 的 6個(gè)重復(fù)樣品來測(cè)量精密度。
小結(jié)本文使用 PerkinElmer TurboMatrix ™Online 300 TD-Clarus® 580GC / FPD 系統(tǒng)簡便地測(cè)定了 8 種空氣中的硫化合物。所有目標(biāo)化合物都具有優(yōu)異的檢測(cè)限，穩(wěn)定性和線性。分析結(jié)果滿足并優(yōu)于 EPA method 15 和 method 16 的方法標(biāo)準(zhǔn)。
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