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HJ 743-2015土壤和沉積物多氯聯苯的測定—氣質聯用法

閱讀:2132      發布時間:2022-4-6
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簡介:多氯聯苯 (PCB) 又稱氯化聯苯 , 是一類人工合成有機物,是聯苯苯環上的氫原子為氯所取代而形成的一類氯化物。多氯聯苯在工業上的廣泛使用,已造成全球性環境污染問題。PCB 的純化合物為結晶態 , 混合物則為油狀液體。低氯化物呈液態 , 流動性好 , 隨著氯原子數的增加,粘稠度相應增高 , 呈糖漿狀乃至樹脂狀。PCB 的物理化學性質極為穩定,高度耐酸堿和抗氧化 , 它對金屬無腐蝕性 , 具有良好的電絕緣性和很好的耐熱性(*分解需 1000℃至 1400℃), 除一氯化物和二氯化物外均為不燃物質。多氯聯苯屬于致癌物質,容易累積在脂肪組織,造成腦部、皮膚及內臟的疾病,并影響神經、生殖及免疫系統。

 

中國環境保護標準 HJ 743-2015 規定了測定了土壤和沉積物中多氯聯苯的氣質聯用方法。該標準適用于土壤和沉積物中 7 種指示性多氯聯苯和 12 種公平面多氯聯苯的測定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS測定土壤中多氯聯苯。參考 HJ 743-2015 標準處理樣品,試驗采用外標法考察了 7 種多氯聯苯的線性,重現性,回收率和檢出限,表明該儀器配置具有優異的檢測性能,可以滿足方法需要

 

材料與方法儀器主要儀器:PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS、BUCHI B-811全自動索氏提取儀、IKA RV10 旋轉蒸發儀。試劑丙酮:色譜純級別正己烷:色譜純級別,標準液:濃度為 2 μg/ml 的 7 種多氯聯苯混標。校準曲線的配制用移液槍取一定量標準品到進樣瓶中,加入一定量的溶劑(丙酮 : 正己烷 =1:1),配制濃度分別為 7.8125 μg/L、15.625 μg/L、31.25 μg/L、62.5 μg/L、125 μg/L、250 μg/L 和 500μg/L 的標準系列。Scan 標準品濃度為 2μg/ml。實驗條件氣相色譜儀及質譜儀的操作條件見表 1 所示。樣品處理參考 HJ 743-2015 標準對土壤樣品進行處理。去除樣品中的異物(石子、葉片等),稱取約 10 g(精確到 0.01 g)樣品雙份,土壤樣品一份測定干物質含量(105℃下恒重后測定含水量),另一份加入適量無水硫酸鈉(馬弗爐 450℃烘干 4 小時),研磨均化成流砂狀以脫水。

 

用紙質套筒加入制備好的試樣,加入適量正己烷 - 丙酮(1:1)混合溶劑,用索氏提取儀提取 160 個循環。收集提取溶液。將提取液用旋轉蒸發儀濃縮至近干,準確加入1.5 ml 正己烷 - 丙酮(1:1)混合溶劑。充分溶解搖勻后過微孔濾膜。如樣品提取液顏色過深,可以參照 HJ 743-2015 標準進一步純化。本次試驗共取樣 7 個分別是:小區花壇土、疾控中心院內土、道路綠化用土、種植油菜土、種植玉米土、種植蔬菜土、種植檸檬土

如上表所示,加標樣品的回收率在 96.7%~117.3%,在標準(HJ 743-2015)涵蓋的范圍 60% 和 130% 之內。重復性:檢測結果相對標準偏差為 5.89%~7.29%。根據本文實驗條件得到的檢出限為 0.04 μg/kg~0.12μg/kg,測定下限為 0.12 μg/kg~0.36 μg/kg。優于標準(HJ 743-2015)給出的方法檢出限為 0.4-0.6 μg/kg,測定下限為 1.6-2.4 μg/kg

 

結論實驗結果表明使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 測定土壤中多氯聯苯能夠實現 HJ 743-2015 方法所設定的性能標準。本文建立的方法具有很好的準確度,精密度和檢出限,該儀器配置具有優異的檢測性能,可以滿足方法需要。

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