摘 要： 膠黏劑是一種用途廣泛的工業(yè)產(chǎn)品，存在形式多種多樣。但由于其氣味、形態(tài)及其中含有的重金 屬元素，致使其應(yīng)用范圍與可接受度大打折扣。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP）直接測(cè) 定固體膠黏劑中的鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、鋇（Ba）、汞（Hg）、砷（As）、硒（Se）、銻（Sb），不 需要基體分離，通過(guò)對(duì)發(fā)射譜線、背景點(diǎn)的選擇及樣品后處理等因素進(jìn)行優(yōu)化，確定了儀器同時(shí)測(cè)定每個(gè) 元素的最佳分析條件。另外，應(yīng)用 X 射線熒光光譜法（XRF）與 ICP 進(jìn)行了對(duì)比測(cè)定，兩者的測(cè)試結(jié)果一 致。
膠黏劑在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門中都有著重大作用。例如在航空航天工業(yè)、汽車及車輛制造工 業(yè)、電子電氣工業(yè)以及醫(yī)學(xué)方面等都有著廣泛的應(yīng)用，也涉及到生活的方方面面[1-2]。 近年來(lái)，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）因其具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好、 干擾小、線性范圍廣且能多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)而得到研究者關(guān)注[3-8]。本文根據(jù)膠黏劑的 特性，參照膠黏劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 32448-2015 中可溶性重金屬的測(cè)定方法，用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），通過(guò)對(duì)分析譜線、儀器工作參數(shù)、試樣分解等一系列的 試驗(yàn)條件進(jìn)行研究，探索出以 HCl+HNO3 分解試樣，對(duì)鉛、鉻、鎘、鋇、汞、砷、硒、銻 的含量進(jìn)行了測(cè)定。
1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 主要儀器與試劑 實(shí)驗(yàn)原料為冷凍干燥法制備的固體膠黏劑白色粉末。主要使用的儀器有：珀金埃爾默公 司的 Optima 7000DV 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、日本島津公司的 XRF-1800X 射 線熒光光譜儀、電熱板、超純水、壓片機(jī)。 1. 2 儀器工作條件 對(duì)實(shí)驗(yàn)中 ICP 儀器的幾個(gè)重要參數(shù)進(jìn)行調(diào)試，最終確定的工作條件: 軸向觀測(cè)；冷卻氣 流量 15 L / min；輔助氣流量 0. 5 L/min；重復(fù)測(cè)定次數(shù) 2 次；蠕動(dòng)泵泵速 1. 5 m L / min；沖 洗時(shí)間 30 s；積分時(shí)間 5 s。 1. 3 樣品制備與前處理 溶解方法：準(zhǔn)確稱取樣品粉末 100 mg，放入聚四氟乙烯杯中，加入 20 m L 混合酸（6 份 HCl+1 份 HNO3+7 份水），電熱板微微加熱 600C，待*溶解后稍冷定容到 50 m L 容量 瓶，待用。 1.4 實(shí)驗(yàn)方法 用移液槍準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用超純水定容混勻， 在選定的儀器條件下測(cè)定。
2 結(jié)果與討論 2.1 分析譜線的選擇 為系統(tǒng)研究膠黏劑中共存元素 Pb、Cr、Cd、Ba、Hg、As、Se、Sb 的 測(cè)定條件 ，根 據(jù)譜線庫(kù)給出的被測(cè)元素譜線干擾和譜線強(qiáng)度信息，每個(gè)元素選擇 2～3 條靈敏線，用樣品 溶液進(jìn)行掃描，然后選取譜線明顯、無(wú)重疊、免受光譜干擾的譜線作為分析線。通過(guò)試驗(yàn)， 最終確定干擾小、背景低、信噪比高的譜線為分析譜線，見(jiàn)表 1。
3. 結(jié)論 從以上的測(cè)定結(jié)果來(lái)看，用 ICP 測(cè)定膠黏劑中的可溶性重金屬元素，方法簡(jiǎn)單可行、 精準(zhǔn)率高、此法可用于日常試樣的分析。
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