高壓均質過程中,產品粒徑的主要影響因素有:均質壓力、均質循環次數和均質溫度。本實驗中采用-20℃乙醇冷卻高壓均質機的管路,使每次循環后的漿料溫度不高于10℃,從而避免了顆粒在高溫下溶解度的增大和生長,大大減小了均質溫度對產品的影響。
產品粒子大小和分布隨著均質壓力增大和循環次數的增多明顯下降,到達一定壓力和循環次數后漸趨平衡。
由于儀器限制,均質壓力很難在100MPa以上長時間穩定,并且隨著循環次數增多而逐漸降低。所以,100MPa和循環60次被認為是本實驗的參數。
經過研究,只有當一次粒子的粒徑小于1微米時,布地奈德小顆粒才在液滴內部有足夠的空間進行團聚,從而形成多孔微球。
樣品中粒徑平均粒徑更小,因此所得到的多孔微球更為均一。
形貌
布地奈德多孔微球的平均粒徑為2.9微米,峰寬為0.83,而布地奈德溶液噴干產品的平均粒徑為2.37微米,峰寬為1.35,說明了布地奈德多孔微球,雖然平均粒徑較大,但是分布更為均勻。
此外,由BET實驗測試結果可知,布地奈德多孔微球的比表面積為每克8.71平方米,與溶液噴干產品的比表面積每克6.49平方米相比有所提高,進一步證明了顆粒中孔隙的存大。
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