質譜檢測能力 增強離子分析性能
離子色譜-質譜聯用系統(tǒng)（IC-MS），應對日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰(zhàn)與需求，開啟色譜質譜聯用新篇章。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成，利用的質譜檢測能力顯著增強離子分析性能，輕松解決食品環(huán)境中極性農殘、藥殘、鹵代乙酸及高氯酸等檢測難題，是離子型、極性代謝產物分析的理想之選。
近期，賽默飛發(fā)布的基于傳統(tǒng)LC-MSMS方法測定氨基糖苷類抗生素的改進方法包，使用離子色譜脫去離子對試劑，取得比國標方法高15倍以上的靈敏度，縮短50%分析時間。
此方法也可以直接使用離子色譜質譜聯用進行。離子色譜為全PEEK管路，可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強酸性離子對流動相，長期使用也不會發(fā)生任何腐蝕。即使使用內徑更粗的3mm色譜柱，也可以達到與液相色譜上2.1mm內徑色譜柱相同的檢測靈敏度。
IC-MS用于抗生素殘留檢測
實驗方法
| 色譜柱：Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 µm) ； 柱溫：35℃； 進樣量：5 μL； 抑制器電流：150 mA； 抑制器再生水流速：1 mL/min。 |
流動相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液，B為 80% ACN & 20% Water，梯度洗脫程序見下表。抑制器后端接一個三通，引入一路5%氨水，流速為0.1 mL/min。
實驗結果
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與國標中的10種氨基糖苷類抗生素對比
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IC-MS用于農藥殘留檢測
百草枯，作為一種無藥可救的農藥，雖然中國在2014年就禁止生產，2016年就*禁止銷售和使用，但百草枯投毒事件仍時有發(fā)生，甚至有不法分子把百草枯偽裝成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%百草枯水劑農藥，就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能，全身器官衰竭，在清醒的狀態(tài)下因呼吸衰竭而死亡，異常痛苦。
傳統(tǒng)方案
SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進行樣品凈化濃縮后用HILIC柱進行分離，三重四極桿質譜進行檢測，前處理繁瑣，且保留極弱，百草枯和敵草快基本沒有分離。
IC-MS創(chuàng)新方案
而使用陽離子交換色譜，則無需進行任何凈化和濃縮處理，提取后直接進樣即可。一次進樣可以測試百草枯、敵草快、矮壯素、縮節(jié)胺、*基锍、嗎啉等陽離子型的農藥殘留。整個提取及分析過程可以在30分鐘內完成，可以用于食品、法醫(yī)、醫(yī)院等的快速鑒定。
Hilic柱分離百草枯和敵草快 (點擊查看大圖)
離子色譜質譜聯用測定陽離子型農藥 (點擊查看大圖)
除了百草枯一類的陽離子型農藥，草甘膦、草銨膦一類的陰離子型農藥，也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結果，整個分析流程可以控制在45分鐘以內。此方法已用于橙汁、面粉、啤酒等植物相關食品及法醫(yī)鑒定的血漿樣品分析，取得良好的效果。
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離子色譜質譜聯用，將會進一步拓寬質譜的應用范圍，解決現有液相色譜質譜聯用難以解決的問題。下一期離子色譜質譜聯用檢測方案，賽默飛將為您介紹IC-MS用于代謝物、糖類的檢測方案以及IC-MS標準！盡情期待
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