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微量水分測定儀的調試
閱讀：1499 發布時間：2013-7-5
一、滴定池的清洗、干燥、裝配及連接
1．使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，然后進行清洗，清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處（見圖4），否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
圖4
2．把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉沫裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好。（圖5）
圖5
完成上述過程后，把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。
3．將約100—120毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，
再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高
度要基本一致。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封（試劑裝入工作應在通風櫥內進行）。將滴定池放到夾持器上，把測量電極插頭、陰極電極插頭分別插入測量、電解插座。
二、打印機卷筒的安裝
參考打印機說明書。
三、儀器調試
1、電解池調平
打開機側電源開關，儀器顯示如圖6所示
| 歡迎使用 微量水分測定儀 |
圖6
按【確認】鍵儀器進入工作界面如圖7所示
| 滴定狀態： 短路 試樣編號：＊＊–＊＊ 請檢查測量連接部分或加純水 水分含量：0.0ug 電解電流：0 mA 測量電位：–＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊時＊＊分＊＊秒 |
圖7
打開攪拌開關，調整攪拌速度應不使電解液濺到滴定池壁上并保證攪拌子平穩旋轉。
此時測量電位顯示負值（–＊.＊V），電解池過碘；應用50ul進樣器向電解池中注入適量的純水直到測量電位顯示正值，停止注水，儀器將自動處理（見圖8），達到平衡并報警（見圖9）。
| 滴定狀態： 滴定 試樣編號：＊＊–＊＊ 請稍候 正在自動處理中 水分含量：0.0ug 電解電流：＊＊＊ mA 測量電位：＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊時＊＊分＊＊秒 |
圖8
| 滴定狀態： 平衡 試樣編號：＊＊–＊＊ 請按啟動鍵 水分含量：0.0ug 電解電流：＊＊＊ mA 測量電位：＊＊＊＊ ＊＊年＊＊月＊＊日＊＊時＊＊分＊＊秒 |
圖9
此時用0.5ul的進樣器進行標定
2、儀器標定
用0.5ul的進樣器抽取0.1ul的純水，按【啟動】鍵儀器會提示您“請在60秒內注入樣品”。在規定的時間內將純水通過進樣塞注入電解液中，儀器將自動處理。測定完成后儀器將顯示測定結果并提示是否存儲，若存儲請按【確認】鍵，按【啟動】可以進行下一次標定。
注意：進樣時進樣器針頭要插入電解池內液面以下，標定時儀器顯示的數值應在100±10微克，一般標定2～3次，顯示數值若在誤差范圍內，就可以進行樣品測定了。
四、儀器設定
在儀器任意工作界面（圖7～圖9）下，按【退出】鍵，儀器顯示數據數據選擇界面，如圖10所示：
| 儀 器 設 定 歷 史 數 據 |
圖10
用光標移動鍵選擇到儀器設定，按【確認】鍵，儀器轉到參數設定界面如圖11所示：
| 試樣參數 計算公式 打印格式 日期修正 試樣編號 |
圖11
1、試樣參數
用光標移動鍵選擇試樣參數，按【確認】鍵，儀器顯示如圖12 所示：
| 試樣總重W: ＊＊.＊＊＊ mg 試樣皮重w: ＊＊.＊＊＊ mg 試樣體積V: ＊＊.＊＊＊ ml 試樣比重SG: ＊＊.＊＊＊ g/ml 稀釋系數K: ＊＊＊＊ |
圖12
用光標移動鍵選擇要修改的參數，按【確認】鍵，用左右光標鍵選擇要修改的位，然后用上下鍵修改數字或單位。各位數值或單位修改完后，必須按【確認】鍵，修改方可被確認。
如上述操作可以分別修改其余各項參數。設定完成后按【退出】鍵退出該界面。
2、打印格式設定
在圖11所示界面下用光標移動鍵選擇打印格式，按【確認】鍵，儀器顯示如圖13 所示：
| 試樣編號 水分含量 計算公式 稀釋系數 試樣總重 試樣皮重 試樣體積 試樣比重 日 期 不打印 |
圖13
用光標移動鍵選擇項目，按【確認】鍵來切換該項目是否打印。項目右側出現“*”表示該項目被選中打??；無“*”表示不打印該項。
設定好后按【退出】鍵。
注意：若項目中不打印被設定為“*”則其他項目都默認為不打印。
3、試樣編號
在圖11中用光標移動鍵選擇試樣編號然后按【確認】鍵，儀器顯示界面如圖13 所示：
| 樣品編號AA-BB |
圖13
在此圖中有兩組數值，“AA”表示樣品編號，“BB”為某一樣品的測定次數。數值的修改同參數修改。在“AA”不變時，每測定一次都會在“BB”上累加1。
4、選擇計算公式
在圖11中用光標移動鍵選擇計算公式后按【確認】鍵，儀器顯示界面如圖14 所示：
| F1:DT/[W-w] PPm F2:DT/[W-w] % F3:DT/[V*SG] PPm F4:DT/[ V*SG] % F5:DT/[W*K] PPm F6:DT/[W*K] % F7:DT F8:Mg/L |
圖14
用光標移動鍵至要選用的公式，按【確認】鍵，然后按【退出】鍵，所選公式即被選中。公式中：
DT: 樣品中真實水分的測定值
W : 試樣總重（包括皮重）
w : 皮重
V : 所進樣品的體積
SG: 所進樣品的密度
K : 樣品的稀釋系數
公式F1、F2用于稱重法的測量計算;F3、F4用于密度法測量計算（如測試變壓器油、乙醇等）；F5、F6用于試樣稀釋后的測量計算；選用F7儀器不計算樣品含水的百分率或PPm，只顯示和打印樣品的真實水分的測定值（ug）。F8為重量體積比的計算。
5、日期修改
在圖11中用光標移動鍵選擇日期修改后按【確認】鍵，儀器顯示界面如圖15 所示：
| **年**月**日**時**分**秒 |
圖15
用光標移動鍵選擇并修改時間參數，修改好后，按【確認】鍵即可。
五、樣品測定
1、液體樣品
以含量計算公式F3、F4為例：
在儀器平衡的狀態下（如圖6），根據樣品的含水量選擇適當的進樣器。如前面所述的參數設定方法設定所進樣品的體積V、密度SG和所用的公式F3（或F4）。用待測試樣沖洗所用的進樣器，然后吸取V體積的樣品，按【啟動】后在60秒內從進樣口注入樣品，儀器將自動測定并打印結果。測定完成后若需儲存，可按【確認】鍵來存儲結果;要進行下次測定根據儀器提示如上操作即可。
注：儀器在測定過程中可按【退出】鍵進行儀器設定，終點之前的設定都有效。
2、固體樣品
以Fl、F2為例：
固體試樣可能是粉末顆粒和團塊等形狀（大的團必須搗碎），可用V形管固體進樣器（廠方可提供）進樣。
V形管固體進樣器干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重（總重W），根據參數設定的方法設定好公式Fl（或F2）及W（總重），按【啟動】后從進樣口加入樣品，然后再稱重（皮
重w），輸入參數w，儀器到達終點并打印結果即可。
注：公式Fl、F3、F5結果為PPm，F2、F4、F6為百分率。
3、歷史數據
每次試驗結束后可以按【確認】鍵對數據進行存儲，如要查詢
可在圖10的界面下選擇歷史數據按【確認】鍵進行查詢。