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氮含量檢測方法

閱讀:2942發布時間:2021-6-3

凱氏定氮法

氮的測定在分析化學領域有著悠久的歷史。1883年,Johan Kjeldahl在丹麥化學會的一次會議上首次提出了凱氏定氮法。
 
當時Johan Kjeldahl是嘉士伯實驗室的經理,他被派去科學地觀察啤酒生產的過程。在研究麥芽生產過程中的蛋白質時,他開發了一種測定氮含量的方法,比當時任何一種方法都要快,也更準確。

凱氏定氮是多功能和有效的。

凱氏定氮儀的用途非常廣泛,因為它可以處理非常廣泛的樣品,從食品和飼料(谷物、肉類、魚類、牛奶、乳制品、水果、蔬菜)、飲料、環境(農業、油料、土壤、肥料、水、廢水、污泥)到化學和制藥行業(造紙、紡織、橡膠、塑料、聚合物)。

環境分析中的TKN
凱氏總氮  (TKN)是土壤、水和廢水化學分析中有機氮、氨(NH3)和銨(NH4+)的總和。為了計算總氮(TN),需要測定硝酸鹽-氮和亞硝酸鹽-氮的濃度,并加入到總凱氏氮中。 如今,總凱氏定氮是許多水處理廠監管報告的必要參數。

TKN和蛋白質
凱氏定氮是食品樣品中蛋白質的代用指標。從TKN轉化為蛋白質的過程取決于樣品中蛋白質的類型以及蛋白質中含氮氨基酸的比例。然而,轉換因子的范圍相對較窄。例如,食物的轉換因子,即所謂的N因子,范圍從乳制品的6.38和肉類、蛋類和玉米的6.25到小麥粉的5.70和花生的5.46。

正確測定TKN的關鍵
在大多數情況下,成功的凱氏定氮分析的關鍵是樣品制備步驟(在消化階段之前)。
這種方法可能不是最快的方法,但由于可靠性高,如果操作正確(按照標準),總是能得到滿意的結果。

凱氏定氮的主要步驟如下

消化
利用濃酸溶液分解有機樣品中的氮。這是通過在濃硫酸中煮沸均勻的樣品來實現的,最終生成是硫酸銨溶液。

蒸餾
在酸解混合物中加入過量堿,使NH4+轉化為NH3,然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨氣NH3。

滴定
為了量化接收溶液中的氨量。根據接收溶液中氨離子的定量,可以計算出樣品中氮的含量。

如今,各種科學協會都認可凱氏定氮法,包括AOAC國際(分析化學家協會)、AACC(美國谷物化學家協會)、AOCS(美國石油化學家協會)、EPA(環境保護局)、ISO(國際標準組織)等。所有用于凱氏定氮的 VELP Scientifica設備均參照上述標準。 
 
 
 
 

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