很多用戶對氣相色譜直接進水樣存有顧慮,這種疑慮是不無道理的,對于氣相色譜,水分的影響主要體現在四個方面:
1. 水的氣化膨脹系數很大,進樣時容易導致襯管超載,直接影響峰面積重現性;這種情況還會污染襯管上方氣路,影響后面的實驗;
2. 水的表面能很大, 而大部分的毛細管柱固定相的表明能較低, 導致水的潤濕性能很差,嚴重影響峰形;
3. 很多檢測器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的進入會導致這些檢測器的性能下降,水進樣量較大時還容易使 FID 火焰熄滅;
4. 鹽類和很多不揮發性物質易溶于水,隨水樣進入而污染氣相系統。
鑒于上述潛在的危害,氣相應用應盡量避免采用水做為進樣溶劑。如果不得不進水樣,請參考下面幾點建議:
1. 確保所用的檢測器是不怕水的;
2. 選擇不怕水的色譜柱,交聯鍵合技術的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯鍵合的色譜柱不建議進水樣;PLOT 型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁)由于強的吸附性不宜進水;而有機多孔聚合物類型的色譜柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的耐水性,因此 PLOT 色譜柱能否進水樣請具體參照的建議;
3. 建議使用大體積的襯管( ≥ 900μl )和小的進樣量( ≤ 0.5ul ) 來避免襯管超載;
4. 初始柱溫最好大于等于 100℃;適當加長分析后對柱子的高溫烘烤時間,特別是在初始溫度不太高的時候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。
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