布魯克 LC-NMR 質譜與色譜法聯用分析系統：色譜與 NMR的對接

結合質譜法與色譜法的聯用分析技術是一種成熟的實驗室工具。 色譜法與 NMR 相結合也成了一種有力的實驗室分析工具。它們的進一步發展甚至是將所有三種技術融入到一個 LC-NMR/NMR-MS 系統中，同時將固相萃取作為色譜法與 NMR 的有效對接引入。兩種不同的主工作流有望相結合。

色譜系統可以直接連接到 NMR 波譜儀。樣品按“原樣"轉移到 NMR，保持著色譜系統提供的濃度和溶劑。樣品可以在色譜分離過程中轉移，隨后 NMR 圖譜可以通過流動模式（持續不斷，當色譜儀在運行時）或停止流動模式（選定峰在NMR 探頭中暫停，色譜儀亦暫停）獲得。

在一個更復雜的程序中，在色譜分離結束后，選定的樣品將在樣品池中立即暫停，然后轉移到 NMR。在此程序中，對樣品的處理已降至很低。這意味著在注入混合物后，分離的化合物將轉移到 NMR，不需要接觸空氣或光，也不需要對樣品進行任何手動處理。此外，分離與 NMR 測量開始之間的間隔可縮短至 10 秒。

布魯克 LC-NMR 質譜與色譜法聯用分析系統是追求靈敏度和檢測不穩定化合物的理想之選，可以進行全面自動化的分析，亦可簡單地為從 LC 分離到 NMR 結果提供一個十分便捷的方法。

在 LC-NMR 的最新發展中，固相萃取柱被用于在色譜分離后固定選定的峰。色譜溶劑被清除，樣品被全氚代溶劑洗脫，從固相萃取柱中轉移到 NMR 流動探頭或轉移到標準 NMR 樣品管中。

固相萃取柱上的標準捕獲∕洗脫過程提供的樣品濃度，相對于 LC-NMR，其靈敏度可以提升 100%。此外，色譜儀可以在樣品進入 NMR 之前多次進樣，在固相萃取柱上進行反復富集。這樣可就以更容易地進行要求更苛刻的反向實驗，亦可為超低濃度的化合物檢測提供足夠的實驗。

布魯克公司的 LC-SPE-NMR系統可通過富集樣品，大幅增加 NMR譜圖的信噪比。這使得其在更加嚴苛的反向實驗或研究低濃度雜質時，可以進行非常完整的結構鑒定。此外，全氚代溶劑為 NMR 圖譜的獲取提供了標準條件。

與 NMR 探頭相結合 - 流動探頭和 CryoFit

對于直接連接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系統的 NMR 實驗，流動探頭是必須的。布魯克拜厄斯賓公司已經開發了一系列高分辨率流動 NMR 探針，具有高靈敏度，而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探頭一樣（包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等）。它們有一個內置流動池，可提供不同尺寸。

CryoProbes™ 在樣品管操作模式下可將靈敏度大幅提高 3-4 倍。布魯克公司提供一種 CryoFit™，可將任何標準的 5 毫米 CryoProbe 轉變成流動探頭。轉換僅需幾分鐘，并且是在 CryoProbes 在磁體中和冷卻的狀態下進行的。預熱∕冷卻時不需要停機。