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石墨爐原子吸收光譜法儀器條件的控制措施
石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由于儀器設備運行狀態(tài)不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環(huán)境的變化,以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。石墨爐原子吸收光譜法的質量保證就是把分析工作中的誤差減少到一定的限度,以獲得準確可靠的分析結果。
儀器條件
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有3種,普通石墨管,涂層石墨管,平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度低的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水的鋁、銅時,靈敏度會差很多,精密度亦不能達到良好的要求。
- 升溫參數的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中我們可以找到*的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。
- 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣的*性和靈敏度,所以在進樣量為20μl時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩1/3左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品粘在進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。