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分光光度法檢測粗氯甲烷中的硫酸根
在以甲醇為原料生產二氯甲烷和三氯甲烷的過程中,使用濃硫酸干燥氯甲烷氣體中水分,導致粗氯甲烷氣體會夾帶一定濃度的硫酸,腐蝕生產裝置中的銅質設備,使設備變薄發生安全事故,同時腐蝕后產生顆粒也會堵塞填料塔,嚴重影響到生產安全。尤其在濃硫酸使用一段時間后,粗氯甲烷中水分會有所增高,導致腐蝕現象更加嚴重。目前國內同行廠家也或多或少存在相同的問題,大多數廠家都采取更換設備和更換干燥用濃硫酸來避免事故發生,代價不菲。因此測定粗品氯甲烷中硫酸根的濃度,并加以控制就顯得十分重要而且必要。
本方法采用吸收液吸收粗氯甲烷氣體,使用分光光度計進行比濁法檢測,克服了檢測樣品的腐蝕性,以及高濃度氯離子對檢測結果的干擾。本方法使用分光光度計檢測吸收液中硫酸根濃度,得到粗氯甲烷氣體中硫酸根濃度,具有測定方便、快捷,適合氯甲烷生產中檢測復雜樣品的條件,檢測的成本較低等特點。
儀器準備
U V 7 2 2 可見分光光度計
一、簡介
UV722采用微處理機控制技術,在可見光譜區域對物質做定性、定量分析,是常規實驗室*的多用途分析儀器。
二、應用領域
醫療衛生、臨床檢驗、生物化學、石油化工、環境保護、質量控制等大專院校、教學實驗室部門。
樣品檢測:
在四支吸收管內分別加入過氧化氫(1:5)至溶液不冒泡,搖勻后放入熱水浴2分鐘,再加5毫升甘油-乙醇混合液,稀至20毫升,搖勻。將6個吸收瓶中溶液分別小心移入已經盛有0.3氯化鋇的干燥燒杯中,將燒杯放在電磁攪拌器上,以恒定的速度攪拌2分鐘。在室溫下靜置10分鐘,用5厘米比色皿、在450納米處測定吸收光度,用空白調整分光光度計零點。然后測定吸收光度,從標準曲線中查出硫酸根質量MI(mg)
測定結果: