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原子熒光光譜法測定植物樣品中痕量鎘的含量
鎘是具有蓄積性的有害元素,是中國藥典中所確定的重金屬的一種。進食少量的鎘便有可能引發嚴重的中毒癥狀。鎘會損壞人體腎近曲小管上皮細胞,臨床上出現高鈣尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿,后導致負鈣平衡,引起骨質疏松癥。我國食品中鎘的衛生標準規定水果類*為0.03mg.kg以下,大米的*高,也只允許小于0.2mg.kg。它也是環保分析中的重要元素,世界衛生組織對飲用水中鎘的控制限已修改為0.003μg.mL,美國國家環境保護標準也修改到了0.005μg.mL,因此對鎘的檢測需采用靈敏度較高的方法。
微波消解技術是一種新的試樣消解技術,國內自1986年首篇微波制樣技術報告以來,近幾年此方面的研究發展很快,已廣泛應用于消化食品、冶金、地質樣品和化妝品等;中國藥典2005年版已將微波消解法收入附錄中,作為原子吸收法檢測中藥材中重金屬含量的樣品前處理方法之一。本文成功運用了微波消解-原子熒光光譜法測定植物樣品中的鎘的含量,方法具有很好的靈敏度、準確度、精密度,適合植物樣品中鎘含量的測定。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數據實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品處理:
取樣品粉末0.3g,精密稱定,置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入硝酸-高氯酸(4:1)混合酸5.0mL,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解微波爐內進行消解(微波消解條件參見表1),消解完畢,將消解罐放在通風櫥內,降溫至接近室溫,將消解罐外罐上蓋打開,放置至大量紅棕色氮氧化物散盡,然后取出內罐,置于可調溫電熱板上加熱趕酸,直至消解罐內溶液近干時,即可停止加熱,冷卻至室溫,用少量去離子水轉入25mL量瓶中并定容。精密吸取上述溶液5.0mL,置于25mL量瓶中,加入0.5mL濃鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置分層備用。同時做試劑空白。
測定結果: