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使用石墨爐原子吸收分光光度法需注意的問題
在當今的分析檢測工作中,原子吸收光譜分析由于其靈敏度高,干擾少,分析簡便快捷,已越來越多地被應用于工業、農業、生化、食品、環保等各個領域,并已成為金屬元素分析的有力工具之一。在許多領域已作為標準分析方法。但是,原子吸收光譜法也存在一些弱點,即檢測數據準確度發生偏離以后原因比較難找,而且自動化程度越高,人力就越難控制。因此,必須要靠平時的經驗積累,才能更好地利用這些儀器。
1、元素燈的影響
石墨爐原子吸收分光光度法中有關燈電流光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同,所不同的是,石墨管吸收池和光源間的對光調整即“定位”要比燃燒器高度的調節困難些。一般來說可以先將燈的位置調節好,使其信號值達到大,然后安裝石墨爐,調節爐頭的位置至信號值大,兩次信號值的差值不能超過4%,如果超過了,建議調整燈電流,如果還不能達到要求,應考慮更換元素燈,否則檢測結果會有較大的誤差。
2、石墨管的影響
某些石墨管材料的純度不夠,在分析常見元素時,會產生較高的空白,如果在測定前不進行高溫處理,即使不加樣品,在原子化階段也會出現吸收信號,若經多次空燒,空白值仍然很高,則該石墨管不能用于該元素的測定,在這里,不能認為只要將標準和待測樣品的空白值控制在同一水準就可以了,因為石墨爐檢測的濃度都是微克每升的,空白值較高會給檢測結果帶來較大的誤差。
3、酸的影響
酸對實驗值的影響主要表現在對空白值的影響上。在正常情況下,空白值應該是較為恒定的,如果發現空白值忽然高出平時的情況,應該從純水和酸兩方面進行重點檢查。由于在制作純水時已對其質量進行了嚴格的控制,因此主要原因就可能是酸造成的。雖然我們所使用的酸都是優級純,但有些廠家生產的酸中的雜質要比其表明的雜質含量高,這就會使測定的靈敏度降低。不同廠家生產的酸的雜質的含量是不同的,就是同一廠家生產的酸,如果其批號不同,做出的空白值仍然有較大誤差,因此在配制標準溶液、空白和處理水樣的時候,我們應盡量使用同一瓶酸,把酸對結果的影響控制在同一水平上。由于酸都是由供應商提供,因此實驗室有必要對所進的酸的質量進行一個相應的質量控制,簡單實用的方法是空白實驗,通過對不同廠家提供的酸的空白值的積累,就可以找出質量相對穩定的生產商。另外,在稀釋水樣或標準時,稀釋倍數不宜過大,因為純水和酸中都含有雜質,會給檢測結果帶來誤差。
4、進樣的影響
我們經常發現一種現象,儀器在正常情況下進樣,但從反光鏡中觀察到石墨管中并無樣品滴下,這種情況是由進樣針被污染所造成的,只需用濾紙將進樣針擦拭干凈或者將進樣針剪去一段,及時補加一個空白試驗證明無污染后即可恢復正常測定。又比如在進樣針的清洗中,如果通過儀器上的反光鏡觀察到進樣的效果明顯變差,則極有可能是毛細管中的氣泡沒有清除干凈,只需打開石墨爐使用程序中的清洗步驟,將毛細管中的氣泡趕出就可以恢復正常。