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固相萃取-離子色譜法測定葡萄酒中二氧化硫
二氧化硫是一種無色、有刺激性氣味的氣體，對食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白劑和防腐劑。一般來講，二氧化硫隨著食品進入人體后生成亞硫酸鹽，并由組織細胞中的亞硫酸氧化酶將其氧化為硫酸鹽，通過正常解毒后終由尿排出體外。因此，少量的二氧化硫進入機體可以認為是安全無害的。但超量則會對人體健康造成危害。為此國家標準GB/T5009.34-2003規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的檢驗方法，這些方法均為化學法，已沿用許多年，試劑盒標準液配制繁瑣，試劑和標準放置一段時間后結果重現(xiàn)性差；作為液相色譜法的分支-離子色譜技術近些年來在食品、空氣、水質(zhì)檢測方面的研究越來越廣泛，國內(nèi)外在前處理方面多以蒸餾或吹掃捕集后以碳酸鈉、氫氧化鈉、雙氧水或碳酸鈉與碳酸氫鈉混合液近些吸收二氧化硫，之后進行離子色譜測定，前處理也較為繁瑣且由于二氧化硫易揮發(fā)導致樣品回收率不高。本研究以碳酸鈉為淋洗液，用C18柱分離后經(jīng)0.45μm濾膜過濾并定容后直接進樣，用離子色譜法測定葡萄酒中二氧化硫，方法簡便易行，操作時間大為縮短。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料，耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理：
準確稱取1g（至0.01g）葡萄酒，過C18固相萃取柱（樣品可先過柱后再加入少量9mmol/LNa2CO3水溶液洗脫樣品）分離除去部分非極性有機物質(zhì)后，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，加入9mmolNa2CO3水溶液定容至10mL，進樣
色譜條件：
分離柱 | lonPac AS9-HC，保護柱：lonPac AG9-HC |
淋洗液 | 9mmol/LNa2CO3水溶液，再生液濃度C（1/2 H2SO4）20mmol/L |
柱溫 | 室溫 |
進樣量 | 10μl |
進樣時間 | 間隔為30min |
流速 | 1mL/min |
譜圖分析：
