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液相色譜測(cè)定熟肉制品中四種合成色素
人工合成色素著色力強(qiáng)，色澤鮮艷，成本較低。但近年來(lái)，諸多對(duì)人工合成色素的研究發(fā)現(xiàn)，有些色素有致癌作用，因此，我國(guó)規(guī)定了人工合成色素的使用*檢測(cè)方法。然而市場(chǎng)卻存在為了非法利潤(rùn)而濫用人工合成色素的現(xiàn)象，因此，必須對(duì)其進(jìn)行監(jiān)督和監(jiān)管。在對(duì)市場(chǎng)抽檢的熟肉制品中四種合成色素的檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法繁瑣，前處理時(shí)間長(zhǎng)，針對(duì)熟肉制品專(zhuān)屬性不強(qiáng)，回收率較低，難以適應(yīng)大批量的檢測(cè)工作的需要，且現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，誘huo紅采用紙色譜法測(cè)定，不僅操作繁瑣，還要與其他色素分別測(cè)定，增大了工作量。因此使用液相色譜法在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，從而大大的提高了檢測(cè)專(zhuān)屬性、靈敏度及工作效率。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | C18柱（4.6mm×200mm，5μm） |
流動(dòng)相 | 甲醇（a）-0.05mol/l乙酸銨水溶液（b）梯度洗脫 |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 254nm |
進(jìn)樣量 | 20μL |
流速 | 1.0ml/min |
供試品溶液制作：
準(zhǔn)確稱(chēng)取5.00g-10.00g絞碎樣品于50ml離心管中（如有水分，稍加干燥），加石油醚20ml，渦旋2min后3000r/min離心5min，棄去上清液，殘?jiān)鼡]去石油醚后加10ml乙醇-氨水-水（7-2-1）溶液，超聲提取20min，3000r/min10min，殘?jiān)?0ml乙醇-氨水-水（7-2-1）溶液重復(fù)提取兩次，合并三次離心上清液，加入亞鐵qin化鉀溶液合乙酸鋅溶液各3ml，渦旋1min，10000r/min離心10min，取上清液，置于80℃水浴蒸至約1ml，用約2ml水轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加水定容至刻度，混勻，冰箱放置過(guò)夜，經(jīng)0.45μm水系濾膜濾過(guò)，做為供試品溶液。
測(cè)定結(jié)果：
本方法簡(jiǎn)便易行，回收率、靈敏度均大大高于標(biāo)準(zhǔn)方法，且儀器基線平穩(wěn)，干擾少，適用于大批量樣品的同時(shí)檢測(cè)