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固相萃取-離子色譜法測定乳與乳制品中可致癌物硝酸鹽的研究

閱讀:1054        發布時間:2019-1-16

   硝酸鹽是一種常見的可致癌性物質,并且很容易因細菌作用被還原成亞硝酸鹽,食用后可引起中毒。乳與乳制品中往往含有硝酸鹽,食品衛生國家標準把它定為乳與乳制品的重要指標之一。

   國標的檢測方法為化學法,即樣品經沉淀蛋白質,除去脂肪后,溶液通過鎘柱,或加入鎘粉,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,再重氮偶合成紅色染料,比色定量,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量得到硝酸鹽含量。很明顯,此法既復雜又繁瑣,干擾因素多,誤差大。

   本方法將制備好的樣品加入適量乙酸沉淀蛋白,離心,取上清液經固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后,采用離子色譜儀直接進樣測定乳與乳制品中的硝酸鹽,不僅樣品前處理簡便、快速,且檢測結果準確。

儀器準備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。

 

樣品處理:

  1. 液體乳樣品(如消毒牛乳、酸奶、含乳飲料等):稱取3.00g樣品于30mL離心管中。
  2. 乳粉樣品:稱取1.00g樣品于30mL離心管中,以少量50-55℃的去離子水溶解。
  3. 乳清粉及以乳清粉為原料生產的嬰兒配方粉樣品:稱取1.00g樣品于50mL錐形瓶中,用少量50-55℃的去離子水將樣品混勻,用鋁箔紙蓋好錐形瓶口,將溶好的樣品在沸水中煮15min,然后冷卻至室溫,轉移至30mL離心管中。
  4. 奶糖類樣品:將樣品用粉碎機粉碎,混合均勻,稱取2.00g樣品于30mL離心管中,加入少量50-55℃的去離子水,超聲振蕩20min。
  5. 向上述準備好的樣品中加入0.5mL3%乙酸溶液,以去離子水定容至30mL,混勻,放置5min后,離心10min(7000r/min),取上清液以4mL/min的速度通過備用的固相萃取柱,棄去前3mL濾液。收集剩余樣品濾液至樣品瓶中,待測。

色譜條件:

 

色譜柱

AG11-HC+AS11-HC(4mm)  

柱溫

30℃

  流動相

DIONEX EG50 Eluent Generator KOH罐自發生KOH 30mM

流速

1.0ml/min

定量環

25μl

抑制器

ASRS-4mm陰離子抑制器,抑制電流:75mA;電導檢測器

 

譜圖分析

 

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