氣相色譜儀器分析中的異常發現及處理
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在日常的分析中,經常會出現各種各樣的異常情況。而作為一名分析人員,要想保證實驗的順利進行和結果的準確,則必須能夠及時發現并處理這些異常。那么在實際的工作中,我們要如何處理遇到的異常呢?
要想處理“異常",首先我們要明白什么是“異常"。“異常"顧名思義就是與正常情況不一樣的情況;然后我們要能及時發現異常。要及時發現異常,理論上來講其實很簡單,只要知道正常的情況是怎么樣的,然后細心嚴謹一些就可以了。但是在實際的工作中,異常的種類很多,因此,對于正常的情況也是分為好多類的,比如正常的儀器參數,正常的實驗現象,正常的操作過程及分析結果的正常數據范圍等。而要想知道這些正常的情況,就要求在平時的學習中認真仔細,不斷積累,把這些正常的情況真正的掌握。比如對于一個分析項目,我們要把所用的分析方法原理、所用的試劑、所用的儀器及其參數、實驗步驟及過程中的所有實驗現象、儀器的正常狀態表現、平時結果的大概分布范圍等情況濫熟于心,然后在實際的樣品分析過程中,要注意實驗中的每一個細節,只有這樣,才能及時發現實驗中的異常情況。
發現了異常,如果不能處理,實驗肯定不能進行下去或結果肯定不能保證正確。那如何處理遇到的異常呢?同樣要具備很多方面的知識才能對發現的異常進行分類處理,才能找到處理異常的著手點。個人總結了一下,對于需要的相關知識主要有以下幾類:
1)方法的原理及其中的副反應及干擾情況。
2)所用試劑的情況及變質易出現的現象。
3)步驟中的實驗條件,如時間、PH、溶劑種類、試劑量、樣品量等及實驗條件改變可能產生的后果。
4)所用儀器設備的原理、結構、操作及日常維護知識。
5)樣品來源、性質及相關工藝情況
6)分析問題的一般方法,如思維導圖、逐步排查、替代法等
7)一些異常處理經驗及其它相關學科的知識。
上面列出的這些知識,不是一下子就可以具備的,必須經過日常大量的操作練習、學習大量專業理論知識及相關的知識、對日常失敗實驗的不斷探索和總結、前人的經驗傳授等途徑得到。擁有了這些知識,在異常處理中就會得心應手,迅速找到問題的原因并采取相應措施加以解決。
舉個例子:我們6890N氣相色譜中經常出現的一個問題,工作站提示氫火焰離子化檢測器點不著火。
對于這個問題,我們要想解決,一般要知道氫火焰離子化檢驗器如何點火及工作站如何知道檢測器是否點著火的問題。
我們知道氣體燃燒的條件有三個:1)助燃氣和燃氣;2)兩種氣體比例要合適;3) 火源,三個條件缺一不可。所以從這里我們可以分析,1) 根據儀器的結構,如何檢測器的點火部件損壞(即沒有火源),則會點不著火。2) 如果兩種氣體的比例不合適,也點不著火:這里又有四種情況,一是我們設定的比例不合適,二是儀器控制流量的部件不準,三是漏氣,四是載氣或補充氣將燃氣或助燃氣稀釋,因此還要分別檢查。3)如果燃氣或助燃氣中的一種或兩種氣體沒有,也會點不著火。這種情況可能是我們把其中的一種誤設為零或氣體通路堵塞。而根據檢測器的結構及氣體流路,我們知道氫氣是從噴嘴中噴出,而根據經驗,噴嘴很容易堵塞,這樣,就很容易造成點不著火的現象。而其它管線堵塞的可能性較少,因此分析時我們可重點關注噴嘴的情況。以上的分析必須對檢測器如何點火的情況很熟悉。
而對于工作站如何知道檢測器是否點著火,就是我們要分析的另一個方向了。這里我們首先要知道檢測器是根據什么判定檢測器是否點著火的,然后要知道判定的標準在哪里進行設定,還要知道不滿足判定標準,儀器會如何處理。通過對儀器的學習,我們知道,工作站會采集檢測器的信號,得到信號值,當信號值大于我們軟件設定的限值時,工作站認為儀器是點著火,因此會保持設定的氣體流量。如果低于我們設定的限值,則自動關閉氣體流量,并顯示未點著火。因此我們可以查看設定的限值是否太高,檢測器信號達不到。另外我們還要檢測工作站采集到的信號是否是檢測器的真實值。即信號通路是否正常。這就要考慮硬件連接問題。
從上面的分析中,我們可以得到氫火焰檢測器點不著火的一般原因:
1)氣體流量比例不合適(包括人為設定不對、流量控制元件故障和漏氣)
2)氣體流路堵(主要是噴嘴堵)
3)點火線圈壞
4)軟件設定信號標準值太高
5)信號通路有問題,采集信號不是真實值
而上面的這個例子中,問題分析中要用到1)檢測器原理、結構;2)其它知識(燃燒的條件),3)人員的經驗 ,4)分析問題的方法等,所以異常原因分析就需要大量的知識。
而對于這個問題的處理,則要先對這些原因進行檢查,確認具體是哪個原因導致了儀器顯示檢測器點不著火。這又要利用我們的逐步排查法和替代法進行原因的鎖定。找到真正的原因后,按照情況處理即可,如流量不合適,可以調整流量; 部件損壞,需要更換部件或維修; 設定值不對則調整設定值,信號通路不好也要進行更換相應的部件或對連接通路進行維修。
通過上面的理論及例子,我們應該發現,異常處理說起來簡單,但做起來不但需要具備大量的知識,還要具備一定的經驗。不過我們只要知道了異常處理的一般思路,通過不停的學習和大量的經驗積累,肯定定能夠處理工作中的大部分異常,保證實驗的順利進行和結果的準確。