索氏萃取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復,直到抽提*為止。
索氏萃取器的操作流程
萃取前應(yīng)先可以固體物質(zhì)研磨細,以增強液體浸溶的面積。然后可以固體成分置在濾紙?zhí)變?nèi),放置于萃取室中。當溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管極處時,即出現(xiàn)虹吸現(xiàn)狀,溶劑回流入燒瓶,如此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣運用溶劑回流和虹吸效用,使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。
提取時,將待測產(chǎn)品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入萃取管內(nèi)。萃取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱萃取瓶,石油醚氣化,由相連管上升進入冷凝器,凝成液體滴入萃取管內(nèi)。浸提產(chǎn)品中的脂類物質(zhì)。待萃取管內(nèi)石油醚液面成功做到應(yīng)該高度,溶有試件 的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入萃取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此重復往復,直到提取結(jié)束為止。
把濾紙弄成與萃取器大小相對的濾紙筒,然后把需要提取的樣品放在濾紙筒內(nèi),裝入萃取器,特別注意濾紙筒既要緊貼器壁,又要方便取放(濾紙筒上建議套一圈棉線,很方便提取實現(xiàn)后取出濾紙筒)。被提取物高度不可超過虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,干擾提取結(jié)果,被提取物亦不可以漏出濾紙筒,不要堵塞虹吸管,假如試樣較輕,可用脫脂棉壓住試樣。萃取器的下端與盛有溶劑的萃取瓶相連,上面接回流冷凝管。用加熱套加熱萃取瓶,使溶劑沸騰,蒸汽經(jīng)過萃取器的支管上升,被冷凝后滴入萃取器中,當溶劑面超過虹吸管的極處時,包括萃取物的溶劑虹吸回萃取器,因而萃取出一部分物質(zhì),由此重復,使固體物質(zhì)連續(xù)為純的溶劑所萃取、可以萃取出的成分富集在萃取瓶中。
在萃取用的燒瓶中加入萃取溶劑和沸石(沒有沸石可用玻璃珠及碎瓷片),目標就是阻止暴沸。
具體的回流時間是不同的,有的是提取至提取液無色。總之就是要抽取*。中斷加熱,移去加熱套,冷卻提取液。拆除索氏萃取器,安裝冷凝管進行蒸餾。
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