紅外光譜測(cè)試原理及注意事項(xiàng)
紅外光譜測(cè)試是一種基于分子內(nèi)部原子間相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。該方法可適用于固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品,無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)。紅外光譜測(cè)試可應(yīng)用于多種領(lǐng)域,如未知產(chǎn)物的分析、催化反應(yīng)的中間產(chǎn)物確認(rèn)、催化劑表面物種的吸附反應(yīng)情況等。此外,紅外光譜測(cè)試還可用于測(cè)試材料的性質(zhì),如吡啶吸附紅外可以測(cè)試材料的酸種類和酸量等。
紅外光譜測(cè)試需要注意以下幾點(diǎn):
1. 樣品濃度和測(cè)試厚度要選擇適當(dāng)。過低濃度和過薄的樣品會(huì)使某些峰消失,得不到完整譜圖,相反,會(huì)使某些強(qiáng)吸收峰超過表尺刻度,出現(xiàn)齊頭峰,而無(wú)法確定它的真實(shí)峰位。一張好的紅外譜圖應(yīng)使吸收峰的透過率大都處于20%-60%范圍內(nèi)。
2. 樣品中不應(yīng)含油、金屬等物質(zhì),否則會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3. 氣體樣品采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)試,吸收峰的強(qiáng)度可以通過調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來(lái)改變,常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm。如果被分析的氣體組分濃度很小,可利用多次反射氣體池。液體樣品采用液體試樣池,溶液測(cè)試中,濃度一般在3%-5%,常用的溶劑為四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;液膜法:沸點(diǎn)較高的試樣,可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試。
4. 專業(yè)制造的傅里葉變換紅外光譜儀需要員工操作,建議有一名高級(jí)技師在現(xiàn)場(chǎng)演示。
5. 檢測(cè)到的樣本是否符合要求,樣品表面應(yīng)光滑且清潔。
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