在藥品分析實驗中，正確的操作技巧和合理的注意事項是確保實驗結果準確性和可靠性的關鍵。以下是一些常見的經(jīng)驗技巧和注意事項，希望能為您的實驗提供幫助。

1. 過濾離心法：在乙醇溶解主成分后，常常需要過濾以去除輔料。離心方法可以將輔料沉淀，取上清液。注意選擇具有塞子的離心管，若沒有則可使用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋作為塞子。使用離心機離心操作過程應快速進行，以免乙醇揮發(fā)影響測定結果。

2. 超聲波分散：在檢驗部分藥片的含量時，使用超聲波超聲可以更容易地將片劑分散，使主成分溶解，避免浪費。相比使用研磨儀研磨轉(zhuǎn)移方法，超聲波分散對含量均勻度測定沒有影響，且更為簡便合理。

3. 控制溶劑濃度：在檢測中藥材的浸出物時，一定要按照標準控制好溶劑的濃度，如乙醇等。否則，檢驗結果可能會出現(xiàn)較大差異。

4. 對照品混合：當液相鑒別中供試品與對照品出峰時間不一致時，無法判斷是否合格。可以將對照品與供試品按一定比例配成混合溶液后進樣，若峰寬未變寬且未出現(xiàn)駝峰，則可判斷為合格。

5. 方法建立：在進行原料殘留物檢測時，如果主藥對雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自行建立方法。建議先考慮利用理化性質(zhì)使用過濾、離心機離心等方法將雜質(zhì)分離出來再進行測定，可能會得到意想不到的效果。

6. 薄層色譜鑒別：在藥材薄層色譜鑒別時，應考慮展開劑的溫度和配制順序，這可能會影響色譜的結果。

7. 有機溶劑殘留量檢查：在做藥品有機溶劑殘留量檢查時，可以靈活選擇色譜柱，通常的DB-624可以滿足要求。取樣量也可以進行調(diào)整，標準溶液濃度根據(jù)限度進行相應調(diào)整。

8. 飽和時間：薄層色譜鑒別時，要確保飽和時間足夠，以免出現(xiàn)色譜結果不準確的情況。

9. pH值控制：在采用HPLC法測物質(zhì)含量時，使用了緩沖鹽的流動相，一定要注意其pH值。放置過程中可能會產(chǎn)生變化，而某些藥物對這種變化非常敏感。

10. 溫度控制：在用HPLC法測物質(zhì)含量時，溫度的控制非常重要。最好使用有柱溫箱，若沒有則需裝空調(diào)保持恒溫后再測定，以避免出現(xiàn)基線飄移，導致結果不準確。

11. 藥物對溫度的敏感性：某些藥物品種對溫度的影響非常大。在某種品種中，對照品溶液不能放在低溫冰箱中，在液相室內(nèi)需要開著空調(diào)，否則第二天的對照品到中午時也無法使用。

12. 微量移液槍的使用：在使用微量移液槍時，要注意 "重壓輕打" 的原則，以確保加液準確性。

13. 提取分液：在一些乳膏的含量測定中，常常會使用提取分液。若兩相分界不清，可加少量飽和氯化鈉溶液。分層處會更加明顯。

14. 溶解時間：部分樣本的溶解速度較慢，溶解時間要稍長一些才能溶解。

15. 流動相溶解樣品：在使用HPLC法測物質(zhì)含量時，最好將樣品溶解于流動相中。否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結果。特別要注意是否出現(xiàn)倒峰現(xiàn)象。使用含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路、柱子甚至檢測器。若檢測器堵塞，最好先不要拆卸，可以使用10%甲醇水超聲加熱沖洗，可以見到較好的效果。

16. 溫度低下的萃取：在溫度低的環(huán)境中進行中藥制劑的萃取時，常常會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，使得兩相不容易分層。可加入少量飽和氯化鈉溶液，或者用電吹風對分液漏斗進行加溫，或者使用熱抹布覆蓋，可以加速分層過程。

17. 試劑含水量：非水滴定中，試劑的含水量對結果有較大的影響。如果更換不同廠家的冰醋酸，實驗結果會出現(xiàn)不同的偏差。

18. 中藥制劑的溶液過濾：對于較為稠密或量較少的中藥制劑溶液，如果需要用濾紙過濾，可以先通過離心方法使之分層，再進行過濾。這樣可以加快過濾速度，減少有機溶劑的揮發(fā)（尤其是在環(huán)境溫度較高時）。

19. 含量測定中的高波長檢測：在使用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時，由于檢測波長為邊緣波長（例如203、207nm），通常一次無法成功。特別是在使用一段時間后的檢測器。可以將色譜柱卸下，直接連接檢測器，使用0.1%鹽酸溶液清洗檢測池4小時，效果會更好一些。

20. 對照品的處理：使用高效液相色譜儀測定含量時，使用色譜純試劑處理對照品和樣品，可以減小誤差。

21. 梯度條件下的干擾峰：在HPLC檢測中，使用梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰。為規(guī)避此問題，可以嘗試以下方法：選擇經(jīng)過重蒸后的水或市售純凈水（例如娃哈哈水）作為流動相，盡量選用高波長下的檢測，梯度程序要盡量平緩，樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的MAX點。

通過遵守這些經(jīng)驗分享中的技巧和注意事項，可以提高藥品分析實驗的準確性和可靠性。希望這些經(jīng)驗對您的實驗有所幫助！

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