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碳纖維紡絲原液粘度測定
一、碳纖維簡介
碳纖維（Carbon Fiber）是一種含碳量為 90%以上的新型纖維材料，既具有碳材料固有的特性，又兼具纖維的柔軟性。目前，可以制備碳纖維的材料包括聚丙烯腈、瀝青、粘膠纖維和聚酞亞胺等。碳纖維具有諸多的優(yōu)異性能，包括高強(qiáng)度、高模量、線膨脹系數(shù)小、低密度、低電阻、抗疲勞、抗腐蝕、耐高溫、耐化學(xué)輻射等。碳纖維材料被廣泛的應(yīng)用在航空航天、體育休閑用品、油田鉆探、風(fēng)力發(fā)電、汽車構(gòu)件及土木建筑等領(lǐng)域，尤其是某些對強(qiáng)度、模量、抗疲勞特性等有嚴(yán)格要求的產(chǎn)品，應(yīng)用更為廣泛，是我國重點發(fā)展的戰(zhàn)略型新興材料，被喻為“黑色黃金"。
二、粘度測定及流變學(xué)研究的意義
優(yōu)質(zhì)原絲是生產(chǎn)高性能碳纖維及其復(fù)合材料的前提和基礎(chǔ)。制備高性能的碳纖維原絲，必須注意對聚合反應(yīng)工藝過程的控制以獲得具有合適的流變學(xué)性能的紡絲原液。碳纖維共聚物濃溶液的可紡性、紡絲穩(wěn)定性、紡絲最佳工藝條件以及纖維質(zhì)量控制都與原液的流變性能密切相關(guān)。粘度可作為反映碳纖維紡絲液流變性能的重要指標(biāo)，直接體現(xiàn)紡絲液質(zhì)量的好壞以及紡絲液的運(yùn)動速度：粘度過高, 紡絲液的流動性差, 脫泡困難, 紡絲時易產(chǎn)生毛絲、斷頭, 影響溶液的可紡性，紡絲所得的碳纖維原絲強(qiáng)度低,性能不穩(wěn)定；粘度太低, 則難以成形。大量的研究和實踐表明，在碳纖維紡絲原液的聚合反應(yīng)工藝中，紡絲原液的最終粘度及流變學(xué)特性與諸多因素相關(guān)，如：聚合物的分子量及濃度、聚合反應(yīng)的時間及溫度、引發(fā)劑的種類及濃度、投料濃度、系統(tǒng)真空度等。在紡絲工藝中，為了提高紡絲原液的可紡性，不僅要選擇性能合適的紡絲液，而且要保證噴絲孔結(jié)構(gòu)和基礎(chǔ)環(huán)境的均勻性和穩(wěn)定性。因此，在碳纖維原絲的生產(chǎn)工藝中，必須注意對紡絲液粘度及流變學(xué)特性的控制，通過優(yōu)化和改進(jìn)制備工藝，以獲得高質(zhì)量的碳纖維原絲。
三、碳纖維紡絲原液粘度測定
使用DV2T錐板粘度計+TC-650 AP循環(huán)水浴系統(tǒng)（如圖1所示）測量1種碳纖維紡絲原液（用戶提供）在不同剪切率條件下粘度的變化情況。分析剪切速率對碳纖維紡絲液表觀粘度的影響情況，并確定碳纖維紡絲液的粘度測試方法。TC-650AP水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度，Rheocalc T軟件連接主機(jī)，進(jìn)行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線。測試數(shù)據(jù)及分析結(jié)果詳見下圖2。
根據(jù)粘度計操作手冊調(diào)節(jié)錐板粘度計的轉(zhuǎn)子與樣品杯之間的間隙，然后吸取一定量的紡絲液于錐板粘度計的樣品杯中，連接粘度計主機(jī)和水浴循環(huán)系統(tǒng)，設(shè)置測試溫度為25℃。使用Rheocalc T軟件編輯剪切率掃描程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開始粘度測試。根據(jù)圖2 的結(jié)果可知，在測試溫度恒定的條件下，當(dāng)剪切率由2 1/S增加30 1/S時，該樣品的表觀粘度由120120 cP下降至45220 cP，具有剪切變稀的特性，屬于典型的非牛頓流體。在確定碳纖維紡絲液表觀粘度的測試方法時，應(yīng)通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速（或剪切率），使粘度計的扭矩讀數(shù)在10% - 90% 之間（中高扭矩為佳），以獲得穩(wěn)定且準(zhǔn)確的粘度測試結(jié)果。根據(jù)圖3可知，該樣品在進(jìn)行剪切率掃描測試時，在剪切率為10-20 1/S，扭矩讀數(shù)約為40-60%之間，可以該剪切率區(qū)間作為該碳纖維紡絲液的粘度測試條件。此外，為了獲得具有重現(xiàn)性的測試結(jié)果，必須確保測試條件的一致性（粘度計機(jī)型、轉(zhuǎn)子編號、轉(zhuǎn)速或剪切率、溫度、測試時間、樣品量等）。錐板粘度計測試所需樣品體積僅為0.5-2.0 mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號相關(guān)），特別適用于微量樣品的粘度測試，可有減少碳纖維原液的消耗；錐板粘度計使用錐形轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計算精確的剪切率和剪切應(yīng)力，得到絕對粘度；由于樣品量很少，可實現(xiàn)快速恒溫，有效提高測試效率。TC-650 AP循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度可達(dá)0.01℃，為粘度測試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。
四、應(yīng)用概述
作為粘度計/流變儀生產(chǎn)商之一，我司一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測量精確度高，測量重復(fù)性好的產(chǎn)品。我司粘度計的測量精度可以達(dá)到全量程測量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%。針對不同行業(yè)的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，適應(yīng)各種行業(yè)用戶的分析需求。RST 流變儀可以進(jìn)行全面的流變學(xué)測試，在質(zhì)量控制和研發(fā)領(lǐng)域均可進(jìn)行的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應(yīng)力兩種模式，尤其適合于測量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動下的粘度、流變曲線等特性。另外，它還可以測量非穩(wěn)態(tài)剪切流動和蠕變狀態(tài)下的粘彈性、屈服應(yīng)力以及觸變性等流變特性。