1 主要內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試樣在加熱回流條件下, 對(duì)銅片腐蝕性定性試驗(yàn)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)芳烴。
注意: 本標(biāo)準(zhǔn)所用的樣品和溶劑是有毒的, 應(yīng)避免吸入體內(nèi)和接觸皮膚; 它們易燃, 操作時(shí)應(yīng)遵守相應(yīng)的安全和保健措施。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 466 銅分類
GB/T 5096 石油產(chǎn)品銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法
GB 5231 加工銅 化學(xué)成分和產(chǎn)品形狀
GB/T 11117.1 爆震試驗(yàn)參比燃料 參比燃料異辛烷
SH 0004 橡膠工業(yè)用溶劑油
3 意義
本標(biāo)準(zhǔn)可作為規(guī)格調(diào)整和質(zhì)量控制的手段, 也可用于工業(yè)芳烴和有關(guān)材料的開(kāi)發(fā)和研究工作。 它能指出是否存在腐蝕設(shè)備的酸性物質(zhì)或硫化物等腐蝕物質(zhì)。
4 方法概要
將一塊磨光的銅片浸入帶冷凝器燒瓶的 200mL 試樣中。 把燒瓶放入 100±1℃的恒溫浴中, 30min 后取出銅片, 用腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較。
5 儀器與材料
5.1 儀器
5.1.1 燒瓶: 250mL, 平底, 用耐化學(xué)腐蝕的玻璃制成。
5.1.2 玻璃冷凝器: 長(zhǎng) 300mm, 冷凝管的內(nèi)經(jīng)不小于 10mm。
5.1.3 恒溫?。?溫度能保持 100±1℃, 任何適當(dāng)大小和形狀的水浴或油浴。
5.1.4 磨片夾鉗: 符合 GB/T 5096 要求。
5.2 材料
5.2.1 銅片: 材質(zhì)符合 GB 5231 中 T2 要求。 尺寸為 75mm×12.5mm×(1.5~3.0)mm; 在銅片橫向中心線上距一端 3.0mm 處有一個(gè)直徑為 3.0mm 的孔。銅片可反復(fù)使用, 但經(jīng)處理后其表面變形時(shí)就不能使用。
5.2.2 銅絲: 符合 GB 466 中 Cu2, 直徑約為 0.3mm, 長(zhǎng)約 150mm 的軟銅絲。
5.2.3 魔光材料: 65μ m(240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布); 105μ m(150 目)的碳化硅(或氧化硅) 砂粒, 以及藥用脫脂棉。
注: 有爭(zhēng)議時(shí), 用 碳化硅材質(zhì)的磨光材料。
5.2.4 腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板: 符合 GB/T 5096 要求。
5.2.5 洗滌溶劑: 按本標(biāo)準(zhǔn)在 100℃下試驗(yàn) 1h, 不腐蝕銅片的任何揮發(fā)性無(wú)硫烴類溶劑。 適合的溶劑有分析純異辛烷、 標(biāo)準(zhǔn)異辛烷和參比燃料異辛烷; 也可以選用分析純的石油醚(90~120℃) 或符合 SH 0004 要求的橡膠工業(yè)溶劑油。
注: 有爭(zhēng)議時(shí), 應(yīng)該用 參比燃料溶劑油。
5.2.6 清漆: 揮發(fā)性的清漆。
6 準(zhǔn)備工作
6.1 銅絲的準(zhǔn)備: 用 65μ m(240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布) 摩擦銅片(5.2.2),并用清潔的脫脂棉除去金屬粉末。
6.2 銅片表面的準(zhǔn)備: 先選用所需粒度的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布) 除去銅片所用六個(gè)面上的玷污。 再用 65μ m(240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂紙(砂布), 除去在此以前用其他粒度的砂紙留下的所有痕跡。 立即將銅片浸入洗滌溶劑中, 到最后磨光時(shí)取出或貯存?zhèn)溆谩?/span>
切實(shí)可行的手工磨光方法是將一張砂紙(或砂布) 放在平的表面上, 用洗滌溶劑潤(rùn)濕,以旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)方式將銅片對(duì)著砂紙(或砂布) 摩擦, 用無(wú)灰濾紙保護(hù)銅片不能與手指接觸。 另一種方法是用合適粒度的干砂紙(或砂布) 采用電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)也可制備銅片。
6.3 銅片最后的磨光: 從洗滌溶劑中取出銅片。 用無(wú)灰濾紙保護(hù)銅片并用手指捏住, 將一滴洗滌溶劑潤(rùn)濕脫脂棉團(tuán), 從干凈玻璃板上蘸起 105μ m(150 目) 的碳化硅(或氧化硅) 砂粒, 首先磨銅片的兩端, 然后磨側(cè)面。 再用清潔的脫脂棉團(tuán)使勁地擦, 隨后只允許用不銹鋼鑷子操作, 不能用手接觸銅片。 將銅片夾在夾鉗上, 用脫脂棉蘸著碳化硅(或氧化硅) 砂粒磨主要表面。 磨時(shí)要沿銅片長(zhǎng)軸方向, 在反方向磨之前, 行程要超過(guò)銅片的末端。 然后用清
潔的脫脂棉團(tuán)使勁地擦銅片, 以清除全部的金屬粉末, 直到用清潔的脫脂棉團(tuán)擦?xí)r保持清潔為止。 當(dāng)銅片清潔后, 立即用長(zhǎng)約 150mm 的已摩擦好的銅絲穿過(guò)通篇然后將拴著的銅片放入燒瓶中。
注: 為了 得到色彩均勻的銅片 , 均勻的磨光銅片 的整個(gè)表面是很重要的。 如果銅片 的棱邊出現(xiàn)磨損( 表面呈橢圓形), 則這些部位可能比中心腐蝕更嚴(yán)重。 使用 一個(gè)磨片 夾鉗將有助于均勻的磨光銅片 。
7 實(shí)驗(yàn)步驟
7.1 試樣若含有游離水, 需用濾紙過(guò)濾除去。
7.2 將 200mL 試樣加入燒瓶, 用銅絲調(diào)整銅片的位置, 時(shí)銅片全部浸入試樣, 盡可能平放并且僅讓銅片的兩端接觸燒杯壁。 將銅絲伸入冷凝管中, 然后用適合的軟木塞連接燒瓶和垂直的玻璃冷凝器, 也可用帶磨口的燒瓶和玻璃冷凝器的配套儀器。 禁止使用橡膠塞, 以避免橡膠塞中的硫污染試樣。
7.3 將燒杯放入 100±1℃的恒溫浴里, 使燒杯中試樣液面全部浸入恒溫浴的液面之下。
7.4 加熱回流 30min 后取出燒瓶。 卸下玻璃冷凝器, 用銅絲取出銅片, 不要用手接觸銅片。因?yàn)樗畷?huì)引起銅片的局部嚴(yán)重銹蝕, 所以在整個(gè)試驗(yàn)期間都要避免銅片與水接觸。
7.5 為了保存銅片以便今后作參考用, 可直接將取出的銅片浸入清漆并取出保存。
8 結(jié)果的判斷
將取出的銅片用腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較, 銅片和銅片腐蝕色板保持與散射的日光約成45° 角進(jìn)行觀察。 銅片顯示輕度失去光澤或比此外觀好(1b 或 1a), 則認(rèn)為不腐蝕(通過(guò))。其他所有變化, 則認(rèn)為有腐蝕(不通過(guò))。
9 精密度
本標(biāo)準(zhǔn)只對(duì)銅片腐蝕或不腐蝕做出定性判斷, 無(wú)精密度。
10 報(bào)告
銅片不腐蝕, 則報(bào)告為“通過(guò)", 銅片有腐蝕, 則報(bào)告為“不通過(guò)"。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黎家秀、 徐美瑾。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) ASTM D849-88《工業(yè)芳烴銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法》。