當前位置:東莞市恒準標物計量研究院有限公司>>環境類標準物質>>肥料系列標準物質>> RMH-F110肥料中總養分氯離子和中微量元素標準物質
本標準物質對復合肥料中多種技術指標的研究和監控具有重要意義,可用于農業和環保等領域相關分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質量控制。
一. 樣品制備
本標準物質選擇經過篩選的市售復合肥料為基體,經粉碎和研磨等特殊均質化手段,并低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
特性 | 標準值(%) | 擴展不確定度(%) |
總氮 | 16.40 | 1.70 |
硝態氮 | 1.70 | 0.20 |
水溶性磷(五氧化二磷計) | 6.32 | 0.68 |
有效磷(五氧化二磷計) | 6.71 | 0.71 |
總鉀(氧化鉀計) | 7.81 | 0.81 |
氯離子 | 6.05 | 0.65 |
有效鈣 | 0.15 | 0.02 |
有效鎂 | 0.14 | 0.02 |
總鈣 | 0.16 | 0.02 |
總鎂 | 0.15 | 0.02 |
總硫 | 16.12 | 1.72 |
銅 | 0.0274 | 0.0034 |
鐵 | 0.0704 | 0.0084 |
錳 | 0.0284 | 0.0034 |
鋅 | 0.0294 | 0.0036 |
硼 | 0.0878 | 0.0098 |
鉬 | 0.0297 | 0.0037 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩定性考察
參照國家標準物質相關技術規范要求,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,按照國家標準GB/T 15063-2020《復合肥料》標準規定的方法,進行均勻性和穩定性檢驗。其中總氮采用蒸餾后滴定法測定,最小取樣量0.5g;總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用電感耦合等離
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子體發射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為0.5g;氧化鉀采用水提取電感耦合等離子體發射光譜法測定,最小取樣量為0.5g;硝基氮采用氮試劑重量法,最小取樣量2g;氯離子
采用自動電位滴定法測定,最小取樣量為5g;總鈣、總鎂和總硫按照標準GB/T19203-2003《復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定》進行酸溶前處理,采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為0.5g;銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬按照標準GB/T34764-2017《肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定等離子體發射光譜法》進行前處理,采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為2.5g。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續跟蹤檢測該標準物質的穩定性,有效期內如發現量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯合定值方式進行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。
特性 | 定值方法 | 最小取樣量 | 依據標準 |
總氮 | 蒸餾后滴定法 | 0.5g | GB/T8572-2010 |
自動定氮儀法 | 0.5g | GB/T22923-2008 | |
總磷(五氧化二磷計) | 王水-高氯酸消解-重量法 王水-高氯酸消解-ICP法 | 0.5g | NY/T2541-2014 |
總鉀(氧化鉀計) | 沸水提取-ICP法 沸水提取-四苯硼酸鉀重量法 | 0.5g | GB/T15063-2020 GB/T8574-2010 NY/T2540-2014 |
硝態氮 | 氮試劑重量法 | 2.0g | GB/T15063-2020 GB/T3597-2002 NY/T1116-2014 |
紫外分光光光度法 | 1.0g | ||
氯離子 | 水溶解-自動電位滴定法 水溶解-返滴定法 | 5.0g | GB/T15063-2020 GB/T24890-2010 |
有效磷(五氧化二磷計) | EDTA提取-ICP-OES EDTA提取-磷鉬酸喹啉重量法 | 0.5g | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 |
水溶性磷(五氧化二磷計) | 水超聲提取-ICP-OES 水研磨-磷鉬酸喹啉重量法 | 0.5g | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 |
有效鈣 | 檸檬酸提取-ICP-OES法 檸檬酸提取-容量法 | 1.0g | GB/T15063-2020 GB/T19203-2003 |
有效鎂 | 檸檬酸提取-ICP-OES法 檸檬酸提取-容量法 | 1.0g | GB/T15063-2020 GB/T19203-2003 |
總鈣 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-AAS法 硝酸-高氯酸消解-容量法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
總鎂 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-AAS法 硝酸-高氯酸消解-容量法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
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總硫 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-重量法 硝酸-高氯酸消解-比濁法 | 0.5g | GB/T19203-2003 NY/T4076-20222 |
銅、鐵、錳、鋅 | 濕法消解-ICP-OES法 | 2.5g | GB/T34764-2017 |
濕法消解-AAS法 | 2.5g | GB/T14540-2003 | |
硼 | 濕法消解-ICP-OES法 | 1.0g | GB/T34764-2017 |
甲亞胺-H酸分光光度法 | 2.5g | GB/T14540-2003 | |
鉬 | 濕法消解-ICP-OES法 | 2.5g | GB/T34764-2017 |
硫氰酸鈉分光光度法 | 2.5g | GB/T14540-2003 |
說明:
1. AAS 原子吸收光譜
2. ICP-OES 電感耦合等離子發射光譜
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質以聚乙烯瓶封裝,每瓶100g,在避光、清潔、室溫(20℃-25℃)處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污,使用后立即封存,已經取出的樣品不得再返回瓶中。規定最小取樣量按照定值表中列出,使用時請不要低于該取樣量。
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