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位于德國(guó)弗登市的Mars動(dòng)物飼料加工廠按照當(dāng)?shù)卣J(rèn)證機(jī)構(gòu)頒布的標(biāo)準(zhǔn)和歐洲統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)DIN EN 12952和12953運(yùn)行其鍋爐房。這也符合以前應(yīng)用的“技術(shù)蒸汽指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)（TRD，Technical Steam Directives）”。

加工廠根據(jù)相關(guān)要求^[1-5]，制定了72小時(shí)無(wú)人監(jiān)督鍋爐房運(yùn)行的特別措施。如果回收冷凝水中發(fā)生脂肪、油和油脂（FOG - Fats，Oil and Grease）污染，就需要可靠的系統(tǒng)來(lái)防止該污染進(jìn)入蒸汽發(fā)生器。通過(guò)在線監(jiān)測(cè)，該系統(tǒng)的實(shí)際功能得到增強(qiáng)，可以發(fā)出自動(dòng)排放被污染冷凝水的指令。

鍋爐制造商發(fā)布的產(chǎn)品規(guī)格規(guī)定，鍋爐給水和返回的冷凝水中不可含有機(jī)污染物。

雖然鍋爐給水中的補(bǔ)給水來(lái)自受控工藝，但返回的冷凝水在熱交換過(guò)程中可能受到污染，因此必須對(duì)其嚴(yán)密監(jiān)測(cè)。

以往用紫外傳感器的方案來(lái)檢測(cè)冷凝水中的有機(jī)物污染，但由于紫外傳感器的測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確且維護(hù)要求過(guò)高，這種方法已被淘汰。

如果冷凝水中的顆粒物含量過(guò)高，不但會(huì)干擾光學(xué)測(cè)量，還會(huì)堆積在光學(xué)窗口上，需要每天多次清潔光學(xué)窗口。此外，紫外傳感器不夠靈敏，無(wú)法檢測(cè)到冷凝水中的低濃度有機(jī)物。

在飼料加工車間，蒸汽可用于多種工藝，如加熱、消毒和清潔、直接蒸汽處理產(chǎn)品。Mars公司加工廠的蒸汽應(yīng)用還包括通過(guò)熱交換器來(lái)液化板油，因此有機(jī)物可能會(huì)以油脂的形式進(jìn)入循環(huán)蒸汽。

pH或電導(dǎo)率探頭等普通傳感器難以檢測(cè)到油脂。油脂不溶于水，對(duì)pH值和電導(dǎo)率基本無(wú)影響，因此很難用pH或電導(dǎo)率來(lái)檢測(cè)有機(jī)污染。

周末無(wú)人值守鍋爐房。在無(wú)人看管的情況下，鍋爐運(yùn)營(yíng)指南規(guī)定：“如果存在油脂污染的風(fēng)險(xiǎn)，則必須安裝雙循環(huán)系統(tǒng)，除非使用有效設(shè)備來(lái)確保油脂不會(huì)進(jìn)入蒸汽發(fā)生器（例如使用帶冷凝水自動(dòng)排放功能的可靠的監(jiān)測(cè)設(shè)備）”^[3]。

Mars公司加工廠遇到的另一大難題是冷凝水的基質(zhì)。加工廠用非揮發(fā)性胺來(lái)養(yǎng)護(hù)鍋爐，以維持鍋爐水的堿性pH值，防止鍋爐腐蝕。非揮發(fā)性胺不蒸發(fā)，不污染鍋爐蒸汽，能使鍋爐蒸汽保持^[7-8]的相對(duì)較低pH值，因此鍋爐蒸汽可以直接接觸產(chǎn)品。但較低的pH值會(huì)增加鍋爐腐蝕，損壞冷凝管，從而產(chǎn)生大量顆粒物。在監(jiān)測(cè)冷凝水的分析儀中，顆粒物會(huì)干擾分析并造成分析儀管道堵塞。

傳統(tǒng)的傳感器無(wú)法有效檢測(cè)有機(jī)物污染，而總有機(jī)碳TOC分析儀能夠?yàn)橛脩籼峁┤娴挠袡C(jī)物監(jiān)測(cè)解決方案。TOC分析儀不但能檢測(cè)出任何種類的有機(jī)物，還能整合到生產(chǎn)系統(tǒng)之中以便進(jìn)行快速在線分析。同時(shí)，自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)成功與否，能否將停產(chǎn)時(shí)間降到最短，樣品制備也起關(guān)鍵作用。

冷凝水的溫度升高，常被管道腐蝕所產(chǎn)生的顆粒物污染（見(jiàn)圖1），還可能含有養(yǎng)護(hù)鍋爐用的化學(xué)物質(zhì)。冷凝水的pH值在中性至堿性范圍內(nèi)。

Mars公司加工廠發(fā)現(xiàn)冷凝水中有大量的貌似鐵銹的顆粒物。這些顆粒物雖然不是有機(jī)污染物，但會(huì)在分析儀中沉積和堵塞管路，從而影響分析。

因此，對(duì)于本文中的應(yīng)用來(lái)說(shuō)，樣品制備至關(guān)重要，旨在確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)健性。加工廠決定試用已被證明在冷凝水監(jiān)測(cè)領(lǐng)域卓有成效的Sievers^® M9在線型TOC分析儀，并按照本應(yīng)用的特定要求來(lái)制備樣品。

圖 1：預(yù)處理前后的冷凝水對(duì)比

試用Sievers M9 TOC分析儀的目的是測(cè)試Sievers分析儀與一家工程公司聯(lián)合建立的樣品制備過(guò)濾工藝。過(guò)濾工藝具有以下特點(diǎn)：

圖 2：快速循環(huán)過(guò)濾板

Sievers M9 TOC分析儀采用Sievers研發(fā)的膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)，能夠確保測(cè)量的準(zhǔn)確性^{[6, 7]}。膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)使用透氣膜，只允許有機(jī)物氧化所產(chǎn)生的二氧化碳通過(guò)薄膜，以防止其它氧化副產(chǎn)物干擾測(cè)量，因此能夠提供準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果（見(jiàn)圖3）。Sievers M9 TOC分析儀具有維護(hù)要求低、校準(zhǔn)穩(wěn)定期長(zhǎng)、極低濃度有機(jī)物測(cè)量的準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)，從而成為回收冷凝水的理想監(jiān)測(cè)設(shè)備。此款分析儀的優(yōu)點(diǎn)還包括：無(wú)需儀表空氣、連續(xù)運(yùn)行時(shí)試劑消耗極少、測(cè)量所需的時(shí)間短、體積小巧、操作便捷等。

圖3：膜電導(dǎo)技術(shù)

圖4：工藝流程演示設(shè)置

試用時(shí)，直接從給水箱正前方的冷凝水回流管中取樣。帶有循環(huán)泵的快速循環(huán)管路將冷凝水送進(jìn)預(yù)處理系統(tǒng)，然后使冷凝水返回主管路（見(jiàn)圖4）。循環(huán)泵中的流速約為6 L/min，足以以200-300 mL/min 的流速將過(guò)濾后的樣品送進(jìn)TOC分析儀。

取樣點(diǎn)處的冷凝水的最高溫度標(biāo)定為105°C。由于在快速循環(huán)和樣品預(yù)處理過(guò)程中的溫度損耗，分析儀的“集成在線取樣端口（iOS，Integrated Online Sample Port）”處的溫度不到90°C。Sievers M9配備了耐高溫型的iOS，適用于溫度最高為95°C的樣品，因此無(wú)需事先冷卻樣品。

在初始沖洗（即*清除從取樣點(diǎn)到分析儀的所有新管路中的殘留有機(jī)物）之后，測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定在100 ppb TOC以下（見(jiàn)圖5），表示回收的冷凝水中沒(méi)有明顯的有機(jī)物污染。

圖5：測(cè)量結(jié)果

試用持續(xù)進(jìn)行7周。在試用期間，Sievers M9 TOC分析儀和快速回路過(guò)濾器都不需要進(jìn)行維護(hù)。過(guò)濾器自帶清潔功能，盡管樣品中含有大量顆粒物（見(jiàn)圖1），但并未檢測(cè)到濾液流量顯著降低。

圖6：試用7周后（左）和清理恢復(fù)后（右）的濾芯

由于濾芯是不銹鋼網(wǎng)，因此在試用之后，可以用0.1 M HCl來(lái)刷洗和處理濾芯，以恢復(fù)濾芯的清潔度（見(jiàn)圖6）。

Sievers M9在線型TOC分析儀提供穩(wěn)定且精確的測(cè)量數(shù)據(jù)，適用于監(jiān)測(cè)30-60 ppb TOC的低濃度回收冷凝水。

同時(shí)采用上游樣品過(guò)濾和TOC分析，可以大大降低維護(hù)成本、提高測(cè)量靈敏度、縮短停產(chǎn)時(shí)間，而這些都是紫外傳感器無(wú)法做到的。我們對(duì)維護(hù)工作的建議是，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)（每1-3個(gè)月）用0.1M HCl沖洗整個(gè)過(guò)濾系統(tǒng)。

使用快速回路過(guò)濾器，使樣品制備變得簡(jiǎn)便、可靠、維護(hù)要求低。盡管濾液中的顆粒物含量高，但濾液流量仍遠(yuǎn)高于分析儀所要求的50 毫升/分鐘，這得益于過(guò)濾器制造商設(shè)計(jì)的自行清理功能。我們發(fā)現(xiàn)，5 µm孔徑的濾芯足以防止分析儀堵塞。

試用結(jié)果證明，Sievers M9 TOC分析儀搭配樣品過(guò)濾裝置，是一款性能可靠的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，能夠有效監(jiān)測(cè)回收冷凝水中的有機(jī)物污染，也能監(jiān)測(cè)Mars 公司加工廠的任何具有挑戰(zhàn)性的樣品。Sievers M9 TOC分析儀和過(guò)濾裝置在試運(yùn)行期間均沒(méi)故障，且無(wú)需維護(hù)，為加工廠提供了可靠、準(zhǔn)確的測(cè)量數(shù)據(jù)，確保了生產(chǎn)設(shè)備平穩(wěn)運(yùn)行。