在污水治理中常見污染物指標有COD、BOD、氨氮、總氮等。其中氨氮廢水主要來源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋場等,大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營養化、造成水體黑臭,給水處理的難度和成本加大,甚至對人群及生物產生毒害作用,目前,氨氮是環境行業在日常分析中必須檢測的項目.那么,氨氮的測定方法是什么呢?如何選用納氏試劑呢?
氨氮測定方法
一、原理
HgI2和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配制試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:
①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和HgI2溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。
2.標準曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標準管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m?——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
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